[发明专利]一种番茄红素的制备方法有效
申请号: | 201610383792.4 | 申请日: | 2016-05-31 |
公开(公告)号: | CN106083507B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 方泽华;叶振兴;刘庆辉 | 申请(专利权)人: | 肇庆巨元生化有限公司 |
主分类号: | C07C1/34 | 分类号: | C07C1/34;C07C11/21 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 蔡碧慧 |
地址: | 526238 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种番茄红素的制备方法,该制备方法包括:在碱性条件下,假紫罗兰酮与氯乙酸甲酯反应制备得到环氧化物,然后该环氧化物在酸性条件下水解脱羧得到2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛;2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛与亚甲基二磷酸四乙酯进行缩合反应制备得到3,7,11‑三甲基‑1,4,6,10‑四烯十二烷基磷酸二烷基酯;3,7,11‑三甲基‑1,4,6,10‑四烯十二烷基磷酸二烷基酯发生转位,再与2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛发生Wittig‑Horner缩合反应得到番茄红素。该制备方法原材料易得、合成路线短、成本低,适用于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 番茄 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种番茄红素的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)在惰性气体保护下,式(1)的假紫罗兰酮与氯乙酸甲酯在‑10~0℃及碱存在的条件下进行达森反应制备得到式(2)的环氧化物,所述环氧化物为甲基‑3‑(4,8‑二甲基‑1,3,7‑壬三烯‑1‑基)‑3‑甲基环氧乙烷‑2‑羧酸甲酯,该式(2)的环氧化物在酸性条件下水解脱羧得到式(3)的2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛,反应式如下:步骤1)中所述假紫罗兰酮的用量与所述碱的用量摩尔比为1:(4.0~4.5),所述假紫罗兰酮的用量与氯乙酸甲酯的用量的摩尔比为1:(2.0~2.5);2)在惰性气体保护下,式(3)的2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛、亚甲基二磷酸四烷基酯和碱在醚类溶剂或非质子溶剂中在10~20℃条件进行Wittig‑Horner缩合反应制备得到式(4)的1,4,6,10‑四双键十五碳磷酸酯,反应式如下:步骤2)中所述式(3)的2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛的用量与所述碱的用量的摩尔比为1:(1.0~1.5),所述式(3)的2,6,10‑三甲基‑3,5,9‑十一烷三烯‑1‑醛的用量与亚甲基二磷酸四烷基酯的用量的摩尔比为1:(1.0~1.3);3)在惰性气体保护下,在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下,所述式(4)的1,4,6,10‑四双键十五碳磷酸酯在温度‑30~0℃条件下进行重排转位反应;在步骤3)中所述式(4)的1,4,6,10‑四双键十五碳磷酸酯的用量与所述碱的用量的摩尔比为1:1.0‑1.5;4)重排转位完毕,加入式(5)的2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛,在碱存在下,在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度‑30~0℃条件下进行Wittig‑Horner缩合反应制备得式(6)的番茄红素,反应式如下:所述式(4)的1,4,6,10‑四双键十五碳磷酸酯的用量与所述式(5)的十碳双醛的用量的摩尔比为1:0.4‑0.5。
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