[发明专利]克拉维酸叔丁胺盐的制备方法有效
申请号: | 201810378902.7 | 申请日: | 2018-04-25 |
公开(公告)号: | CN108822134B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 白延峰;刘君臣;刁夏;冯涛;李树有 | 申请(专利权)人: | 国药集团威奇达药业有限公司 |
主分类号: | C07D503/18 | 分类号: | C07D503/18;C07D503/02 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 黄丽娟;杨桦 |
地址: | 037300 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明涉及一种克拉维酸叔丁胺盐的制备方法。所述制备方法包括:克拉维酸的水溶液经酸化处理后,使用与水不混溶的有机溶剂从克拉维酸水溶液中萃取克拉维酸,得到克拉维酸萃取液;之后将克拉维酸萃取液与有机胺供体叔丁胺混合反应成盐,静置分层,收集重相,得到高浓度的克拉维酸叔丁胺盐溶液;最后在克拉维酸叔丁胺盐溶液中加入共溶剂,并经反溶剂结晶、过滤、洗涤和干燥,即可得到克拉维酸叔丁胺盐。本发明的克拉维酸叔丁胺盐的制备方法,操作简便,能耗低,能够降低制备成本且产品品质高。 | ||
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【主权项】:
1.一种克拉维酸叔丁胺盐的制备方法,包括如下步骤:(1)克拉维酸水溶液的萃取克拉维酸的水溶液经酸化处理后,使用与水不混溶的有机溶剂从克拉维酸水溶液中萃取克拉维酸,得到克拉维酸萃取液;(2)克拉维酸叔丁胺盐的合成将上述步骤(1)得到的克拉维酸萃取液与叔丁胺混合,静置分层并收集重相;然后,在轻相中加入水,搅拌,静置分层并收集重相,合并重相,即得高浓度的克拉维酸叔丁胺盐溶液;(3)克拉维酸叔丁胺盐的结晶在上述步骤(2)得到的克拉维酸叔丁胺盐溶液中加入共溶剂,搅拌混匀后,与反溶剂混合,使得克拉维酸叔丁胺盐结晶析出,经过滤、洗涤和干燥,得到克拉维酸叔丁胺盐晶体。
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