[发明专利]一种利用微反应器合成哌拉西林的方法有效
申请号: | 201910724688.0 | 申请日: | 2019-08-07 |
公开(公告)号: | CN110294769B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 王玉军;黄国明;张建辉;严正人;高明堂;王欣;谢煜;黄娟;吴海瑶;张海燕;胡卫国 | 申请(专利权)人: | 清华大学;华北制药集团先泰药业有限公司 |
主分类号: | C07D499/68 | 分类号: | C07D499/68;C07D499/04 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 郑丰平 |
地址: | 100000 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,包括:准备氨苄西林、乙酸乙酯和水形成的悬浊液、4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入搅拌容器,此悬浊液先后通过两个膜分散微反应器,混合液循环流回容器,再从容器循环流入膜分散微反应器,进行循环反应;待反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,静置分层,取水相酸化结晶,过滤,洗涤干燥得到哌拉西林晶体。本发明的有益效果:降低成本,膜分散反应器传质效率非常高,反应转化率得到一定的提高,降低污染与损耗;反应时间短,整个反应时间在5‑20分钟之间,生产效率高;连续反应,提高了生产效率,降低人工成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 利用 反应器 合成 西林 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用微反应器合成哌拉西林的方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)氨苄西林、乙酸乙酯和水制成悬浊液备用,准备4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液、氨水溶液;(2)预先将氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液装入一带搅拌结构的容器;选择两个相同的膜分散微反应器,每一个反应器中有一微孔膜,且微孔膜将反应器分为两个腔室;(3)在第一个反应器中,以氨苄西林‑乙酸乙酯‑水悬浊液作为连续进入第二个腔室,4‑乙基‑2,以3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液为分散相进入第一个腔室,使得4‑乙基‑2,3‑二氧‑1‑哌嗪甲酰氯的二氯甲烷溶液经过微孔膜垂直进入第二个腔室,形成混合液并反应;将反应器、容器置于盐水浴中,反应温度为零下20℃‑零上20℃;(4)步骤(3)得到的混合液流出后经过管路进入第二个反应器,以得到的混合液为连续相进入第二个腔室,以氨水溶液为分散相进入第一个腔室,使得氨水溶液经过微孔膜垂直进入第二个腔室形成混合液;(5)步骤(4)得到的混合液再通入容器进行循环流动反应;将反应器置于盐水浴中,反应温度为零下20℃‑零上20℃;(6)经过5‑20min的循环反应,反应釜中反应液变为乳白色,得到哌拉西林缩合溶液,产品静置分层,取水相进行酸化结晶,过滤,然后洗涤干燥得到哌拉西林晶体。
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