[发明专利]一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法及其应用有效
| 申请号： | 201910911586.X | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110627638B | 公开（公告）日： | 2022-05-27 |
| 发明（设计）人： | 袁明华;洪荣川;丁东;刘中权;夏秦川;牟超毅;严涛 | 申请（专利权）人： | 福安药业集团重庆博圣制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/185 | 分类号： | C07C59/185;C07C51/41;C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;A61P13/12 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401254*** | 国省代码： | 重庆;50 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明属于制药领域，具体涉及一种一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法及其应用。所述一步法为以海因和异丁醛为原料，在溶剂和催化剂的存在下反应；反应后的混合液经氢氧化钠水解、氯化钙成盐后溶解、过滤、析晶、干燥得酮亮氨酸钙的水合物。所得产品纯度高、且一步到位制备为流动性更好、稳定性更优的产品，无须后续再对产品进行进一步处理，且工艺设备使用少，便于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 制备 亮氨酸 水合物 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
1.一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法，其特征在于，以海因和异丁醛为原料，在溶剂和催化剂的存在下反应；反应后的混合液经氢氧化钠水解、氯化钙成盐后溶解、过滤、析晶、干燥得酮亮氨酸钙的水合物；所述溶剂为水、甲醇、乙醇的一种或多种；所述催化剂为乙胺、二乙胺、单乙醇胺、二乙醇胺的一种或多种；所述酮亮氨酸钙的水合物为酮亮氨酸钙的二水合物；所述海因、异丁醛和催化剂的摩尔比为1：1.00～3.00：0.70～2.00。/n
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福安药业集团重庆博圣制药有限公司，未经福安药业集团重庆博圣制药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201910911586.X/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一步法制备消旋酮异亮氨酸钙
- 下一篇：一种酮苯丙氨酸钙的制备方法
- 同类专利
- 基于联咪唑的离子液体在催化生物质制备乙酰丙酸方面的应用-202110029766.2
- 肖国民;史胜斌;吴元锋;高李璟;张梦婷 - 东南大学
- 2021-01-08 - 2023-05-16 - C07C59/185
- 本发明公开了一种基于联咪唑的离子液体在催化生物质制备乙酰丙酸方面的应用。本发明基于联咪唑的离子液体在催化生物质制备乙酰丙酸时，一方面催化剂可反复循环使用，另一方面能够有效提高反应速率，缩短反应时间，提高产物产率，产物产率最高可达76.5％左右，本发明有效克服了利用无机酸作为催化剂存在的设备腐蚀以及废酸污染等问题。
- 酰基酸类衍生物及其制备方法和医药用途-202010184419.2
- 朱大海;张勇;李常银;韩婉虹;李虎;黄艳 - 中国医学科学院基础医学研究所
- 2020-03-16 - 2023-03-17 - C07C59/185
- 本发明涉及酰基酸类衍生物及其制备方法和医药用途。具体地，本发明涉及通式(I)所示的化合物或其药学上可接受的盐或含有其的药物组合物，以及其作为有效成分在预防和/或治疗肌肉萎缩相关疾病包括肌源性肌肉萎缩、废用性肌肉萎缩、老年性肌肉萎缩、神经源性肌肉萎缩中的用途，以及在预防和/或治疗肥胖症、脂肪肝、心脑血管疾病、代谢性疾病，以及抗衰老中的用途。其中，通式(I)中各基团的定义与说明书中的定义相同。
- 羧酸盐或磺酸盐以及表面活性剂-201780059614.9
- 东昌弘;米田聪;山内昭佳;石原寿美;岸川洋介;青山博一 - 大金工业株式会社
- 2017-09-29 - 2023-02-17 - C07C59/185
- 本发明提供具有2个以上羰基的新型羧酸盐或磺酸盐以及表面活性剂。一种化合物，其特征在于，其由式：R
- 生物质在单相酸性溴化锂-水体系下制备乙酰丙酸的方法-202110558674.3
- 卢宪芹;陈建;董翠华 - 齐鲁工业大学
- 2021-05-21 - 2023-01-13 - C07C59/185
- 本发明属于乙酰丙酸制备领域，涉及一种生物质在单相酸性溴化锂‑水体系下制备乙酰丙酸的方法，包括以下步骤：(1)将生物质原料与酸性溴化锂溶液混合后低温加热一定时间；(2)固液分离得到预处理液和富木质素残渣；(3)将预处理液再加热处理一定时间，得到乙酰丙酸和糠醛混合物，乙酰丙酸和糠醛混合物经过萃取处理分离。本发明利用可回收的单一溶剂体系酸性溴化锂‑水体系处理木质纤维素(生物质)原料，通过两步处理实现单一溶剂体系的木质纤维素至糠醛和乙酰丙酸的高效转化：糠醛的收率可达54％，乙酰丙酸的收率可达67％。
- 一步法制备消旋酮异亮氨酸钙-201910910945.X
- 袁明华;章永强;洪荣川;丁东;张雄;车瑶;罗浩 - 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
- 2019-09-25 - 2022-05-27 - C07C59/185
- 本发明属于制药技术领域，具体涉及一种一步法制备消旋酮异亮氨酸钙的方法。所述一步法以海因和丁酮为原料，在溶剂和单乙醇胺的存在下反应，反应后加入氢氧化钠水解、成盐、结晶得到消旋酮异亮氨酸钙粗品湿品，再经溶解、过滤、析晶和干燥得到消旋酮异亮氨酸钙。所得产品纯度高，收率高，成本低，无须后续再对产品进行精制，且工艺设备使用少，便于规模化生产。
- 一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法及其应用-201910911586.X
- 袁明华;洪荣川;丁东;刘中权;夏秦川;牟超毅;严涛 - 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
- 2019-09-25 - 2022-05-27 - C07C59/185
- 本发明属于制药领域，具体涉及一种一步法制备酮亮氨酸钙水合物的方法及其应用。所述一步法为以海因和异丁醛为原料，在溶剂和催化剂的存在下反应；反应后的混合液经氢氧化钠水解、氯化钙成盐后溶解、过滤、析晶、干燥得酮亮氨酸钙的水合物。所得产品纯度高、且一步到位制备为流动性更好、稳定性更优的产品，无须后续再对产品进行进一步处理，且工艺设备使用少，便于规模化生产。
- 一种酮缬氨酸钙的制备新方法-201910136710.X
- 丁东;洪荣川;袁明华;周浩;任腾飞;雷雅琦 - 福安药业集团重庆博圣制药有限公司
- 2019-02-25 - 2021-10-01 - C07C59/185
- 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种酮缬氨酸钙的制备新方法和5‑异丙基‑4,4’‑二甲基二氢呋喃‑2,3‑二酮的应用。所述新方法以5‑异丙基‑4,4’‑二甲基二氢呋喃‑2,3‑二酮和氢氧化钙为原料反应制备酮缬氨酸钙。该新方法成本低、制备方法简单、合成路线短且对环境友好；所得酮缬氨酸钙精制品的纯度高(99.9％)，摩尔收率高达87.8％，适用于工业化大生产，有利于酮缬氨酸钙在产业上的广泛应用。
- 一种由果糖制备及分离乙酰丙酸的方法-202011176763.3
- 侯相林;胡楠;邓天昇 - 中国科学院山西煤炭化学研究所
- 2020-10-28 - 2021-09-21 - C07C59/185
- 本发明属于生物质催化转化领域，具体涉及一种由果糖制备及分离乙酰丙酸的方法。针对现有由果糖制备乙酰丙酸反应体系中存在的糖浓度低，生产效率不高，产物分离困难，体系难以回收利用等问题，本发明直接利用反应底物果糖的一部分与氯化胆碱形成果糖‑氯化胆碱低共熔溶剂，然后添加有机溶剂，在强
- 一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置-202021512861.5
- 吴培福;刘斌;陈明清;於锦锋;许云鹏 - 赛普特环保技术（厦门）有限公司
- 2020-07-27 - 2021-02-19 - C07C59/185
- 本实用新型涉及一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置，包括悬浮物分离系统、连续色谱分离系统以及第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统；悬浮物分离系统的透析液出口管道连通所述连续色谱分离系统的进液口，连续色谱分离系统上的乙酰丙酸出液口和无机酸出液口分别管道连通第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的进液口；第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的透析液出口均管道连通连续色谱分离系统的进水口。连续色谱分离系统将糠醛水解液中的乙酰丙酸和无机酸分离，并分别通过第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统进行浓缩，分离效果好。另外，本实用新型不产生酸、碱废水，并可以重复利用透析水，耗水量小；分离的无机酸可以再利用，更加环保节能。
- 一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置及工艺-202010733628.8
- 吴培福;刘斌;陈明清;於锦锋;许云鹏 - 赛普特环保技术（厦门）有限公司
- 2020-07-27 - 2020-10-23 - C07C59/185
- 本发明涉及一种分离乙酰丙酸与无机酸的装置，包括悬浮物分离系统、连续色谱分离系统以及第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统；悬浮物分离系统的透析液出口管道连通所述连续色谱分离系统的进液口，连续色谱分离系统上的乙酰丙酸出液口和无机酸出液口分别管道连通第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的进液口；第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统的透析液出口均管道连通连续色谱分离系统的进水口。本发明通过连续色谱分离系统将糠醛水解液中的乙酰丙酸和无机酸分离，并分别通过第一反渗透膜系统和第二反渗透膜系统进行浓缩，分离效果好。另外，本发明不产生酸、碱废水，并可以重复利用透析水，耗水量小；分离的无机酸可以再利用，更加环保节能。
- 一种木质纤维定向液化制备乙酰丙酸的综合利用方法-201710703178.6
- 蒋剑春;王奎;徐俊明;李静;夏海虹;刘朋;叶俊;周铭昊;冯君锋;马艳 - 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
- 2017-08-16 - 2020-07-28 - C07C59/185
- 本发明提出了一种木质纤维定向液化制备乙酰丙酸的综合利用方法，以木质纤维为原料，先通过对木质纤维原料的预处理，得到纤维多糖，并利用固体残渣制备得到炭基固体酸催化剂；在环丁砜/水复合溶剂体系中将制得的纤维多糖在炭基固体酸催化剂催化下水解，定向液化制备乙酰丙酸；将液化后的体系过滤后，少量的固体残渣用于制备炭基固体酸催化剂，滤液通过分级减压蒸馏，逐步分离水、低沸点液体产物以及目标产物乙酰丙酸；最终剩余物环丁砜与分级分离得到的水进行循环使用。本发明以原料来源广泛，在环丁砜/水复合溶剂体系中，目标产物乙酰丙酸选择性好，产率高，易于分离，且所用溶剂、催化剂等均可高效回收利用，环境友好。
- 一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法-201910318828.4
- 赵耿;叶诗凡;李莉 - 信阳师范学院
- 2019-04-19 - 2019-06-28 - C07C59/185
- 本发明公开了一种炭基磁性固体酸催化糠醇水解制备乙酰丙酸的方法，包括以下步骤：1）将糠醇、炭基磁性固体酸和水混合，在体系密闭、温度为100～150℃下反应2h～5h；2）待反应束后，体系降至室温，过滤即可。本发明以炭基磁性固体酸为催化剂，该催化剂能够高选择性地催化糠醇水解制备乙酰丙酸，而且制备简单，成本低廉，可以多次重复利用。同时本发明反应体系简单，对环境友好，生产成本低，催化剂与产物容易分离，后处理方便，产品纯度高。
- 由玉米芯水解残渣一步催化制备乙酰丙酸化合物的方法-201610641177.9
- 许凤;王超;游婷婷;邵鲁鹏 - 北京林业大学
- 2016-08-05 - 2019-03-26 - C07C59/185
- 本发明公开了一种由玉米芯水解残渣一步催化制备乙酰丙酸化合物的方法。所述方法包括以下步骤：以干燥的玉米芯水解残渣粉末为原料，以去离子水作为反应溶剂，铁盐为催化剂，钠盐、锂盐或钾盐为附加物，在氮气气氛下于密闭高压釜反应器中制备乙酰丙酸。本发明的优点在于可以极大地降低成本；提高生物质原料的使用价值，同时也解决了由原料带来的环境问题；催化剂催化活性更高，且价廉、低毒，无需经过复杂的制备过程；一锅法催化降解反应制得目标产品乙酰丙酸，工艺步骤少，具有良好的应用前景。
- 一种半纤维素制备乙酰丙酸的方法-201811473610.8
- 张金建;陈德水;李勉;程新平;杨世辉;黄涛;丁士友 - 浙江华康药业股份有限公司
- 2018-12-04 - 2019-03-01 - C07C59/185
- 本发明涉及一种半纤维素制备乙酰丙酸的方法，包括如下步骤：筛选200目~400目的半纤维素，用双水相溶剂配制浓度15%~25%的半纤维素液，将配制的半纤维素液加入反应釜，依次加入5%~10%的甲酸、乙酸与氯化铁混合溶液、1%~5%的锡多孔碳基固体酸催化剂、0.5%~1.0%的雷尼镍‑氧化铝‑ZSM5催化剂、0.3%~0.8%的Au‑ZrO2‑SBA15催化剂，搅拌并控制不同时间段的温度，通入氢气一段时间，然后在设定的温度下保持一段时间，制备得到乙酰丙酸溶液。本发明在制备乙酰丙酸过程中的副产物少，后续分离纯化简单，提高乙酰丙酸的收率，达到利用半纤维素一步法制备乙酰丙酸的目的。
- 一种从木质纤维素水解液中分离乙酰丙酸的方法-201610327553.7
- 陈新德;林晓清;熊莲;陈雪芳;王璨;张海荣;齐高相;施丝兰;黄超 - 中国科学院广州能源研究所
- 2016-05-17 - 2018-12-07 - C07C59/185
- 本发明公开了一种从木质纤维素水解液中分离乙酰丙酸的方法，包括如下步骤：将木质纤维素水解液清液泵入装有超高交联吸附树脂的固定床柱进行吸附，用去离子或自来水进行洗杂，用低级醇进行洗脱，洗脱完成后再用去离子水或自来水进行再生，洗脱液经过常压蒸馏和减压精馏得到乙酰丙酸，洗脱液和再生液中的低级醇经过常压蒸馏后进行循环利用，所述超高交联吸附树脂骨架结构为聚苯乙烯二乙烯苯，官能团为酰胺基。本发明有效解决了传统吸附分离技术中存在的吸附剂不能重复利用及在洗脱再生过程中耗用大量酸、碱、水的问题，为从生物质资源中制备乙酰丙酸提供一种崭新的绿色工艺。
- 一种乙酰丙酸制备及其溶剂和催化剂回收的工艺-201810965325.1
- 李晓云;司传领;姚丽菲;梁敏;邱钰;蒋利杰;田雨扬;韩淑君 - 天津科技大学
- 2018-08-23 - 2018-11-23 - C07C59/185
- 本发明属于生物质化工技术领域，具体涉及一种乙酰丙酸制备及其溶剂和催化剂回收的工艺。该工艺主要包括以下步骤：HZSM‑5型分子筛与金属氯化物水溶液混合，油浴加热，使HZSM‑5型分子筛与金属离子进行充分的离子交换反应，冷却到室温后，对所得固体洗涤、干燥、焙烧、研磨，得到金属离子改性HZSM‑5催化剂。将得到的催化剂与葡萄糖混合，添加γ‑戊内酯/水溶液，加入高压反应釜，反应结束后进行固液分离，液体部分进行减压蒸馏，得乙酰丙酸。煅烧固体部分回收催化剂，从液体部分回收γ‑戊内酯。该工艺以金属离子改性HZSM‑5为催化剂，具有催化活性高、可循环使用的优点。其次以γ‑戊内酯为溶剂，可提高产物得率、降低反应温度，且此溶剂为绿色溶剂，环境友好。
- 一种离子液体辅助生物质碳基固体酸催化微藻转化为乙酰丙酸的方法-201610058804.6
- 袁振宏;周卫征;王忠铭;许敬亮;刘婉玉;张宇;梁翠谊 - 中国科学院广州能源研究所
- 2016-01-28 - 2017-12-19 - C07C59/185
- 本发明提供一种离子液体辅助生物质碳基固体酸催化微藻转化为乙酰丙酸的方法，其特征在于，以微藻为原料，生物质碳基固体酸为催化剂，所述生物质基固体酸与所述微藻的质量比为110‑21，加入离子液体，所述微藻和所述生物质基固体酸组成的固体混合物与所述离子液体的质量比为14‑34，密闭反应制备乙酰丙酸。本方法简单环保，且有效的提高微藻转化乙酰丙酸的效率，降低反应温度和反应时间，从而有利于提高固体酸应用于微藻碳水化合物转化为乙酰丙酸的经济性，为生物质微藻产品高附加值转化开辟新的方向。
- 一种α‑酮亮氨酸钙二水合物或α‑酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法-201610859260.3
- 钱洪胜;莫善雁;胡建权;鲁国彬;陈洪光;贺家伟 - 浙江新和成股份有限公司
- 2016-09-28 - 2017-03-22 - C07C59/185
- 本发明公开了一种α‑酮亮氨酸钙二水合物或α‑酮苯丙氨酸钙一水合物的制备方法。现有的方法中，最终产品质量低，有关物质含量较高。本发明以亚异丁基海因或亚苄基海因为原料，与碱的醇水溶液进行管道连续流开环反应，得到相应的α‑酮酸盐；所述的管道连续流开环反应是指在管道反应器中进行的连续开环反应；将得到的α‑酮酸盐先用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，再酸化得到相应的α‑酮酸粗品，接着再用烃类、卤代烃类、酮类或醚类溶剂萃取除杂，得到α‑酮酸精品；将得到的α‑酮酸制成钙盐，结晶得到α‑酮酸钙水合物。本发明获得了高质量、高纯度的α‑酮亮氨酸钙二水合物和α‑酮苯丙氨酸钙一水合物。
- 一种糠醛与乙酰丙酸的制备方法-201610218066.7
- 李文志;李明灏;马巧智;刘启予;张听伟;皮冬 - 中国科学技术大学
- 2016-04-07 - 2016-08-17 - C07C59/185
- 本发明提供了一种糠醛和乙酰丙酸的制备方法，包括以下步骤：在水和有机相体系中，将农林废弃物在酸催化剂的作用下进行高温反应，得到富含乙酰丙酸的反应液；再将所述反应液与农林废弃物混合进行低温反应，得到糠醛与乙酰丙酸。本发明提供的制备方法实现了一种稳定可循环的两步法转化方式，在一个稳定的循环中，农林废弃物经过高温转化生成乙酰丙酸，反应液经分离后与新添加的农林废弃物在较低温度下反应生成糠醛，低温反应后的残渣与有机溶剂作为下一步高温反应的反应原料，再进行低温反应，如此实现循环过程。实验结果表明，以玉米秸秆为例，糠醛的收率可达70％以上，乙酰丙酸的收率可达60％以上。
- 一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法-201610335337.7
- 赵炜;方君基;李伟钢;刘浩淼;雷强;赵琛;周凯旋 - 中国矿业大学
- 2016-05-19 - 2016-07-27 - C07C59/185
- 一种磁性固体酸催化剂催化麦秆转化制备乙酰丙酸的方法，属制备乙酰丙酸的方法。该方法包括：以FeSO4·7H2O和Fe2(SO4)3为原料制得磁性的Fe3O4，并在其表面包覆上一层SiO2制得包覆的磁芯SiO2/Fe3O4；以制得的包覆磁芯为载体，将其浸渍于硫酸溶液中，一段时间后利用磁性分离，烘干，得到磁性固体酸催化剂为SO3H/SiO2/Fe3O4；将麦秆洗净粉碎，用碱性过氧化氢乙醇溶液洗去木质素；取处理过的麦秆、催化剂和去离子水置于反应釜中进行水解反应，反应后将催化剂用磁铁吸出，过滤除去残渣，得到乙酰丙酸。利用此方法制备的催化剂，实现了催化剂的重复使用，不会腐蚀设备，乙酰丙酸的产率较高。
- 利用固体酸催化剂和果皮制备乙酰丙酸的方法-201510225112.1
- 曾翎;姜华昌;尹炳龙;李婷婷 - 浙江科技学院
- 2015-05-06 - 2015-08-26 - C07C59/185
- 本发明涉及乙酰丙酸的制备技术，旨在提供一种利用固体酸催化剂和果皮制备乙酰丙酸的方法。该方法包括：选择新鲜成熟的水果削皮，将果皮洗净，然后烘干、破碎成果皮渣；取硫酸钴溶解在蒸馏水中，然后加入硫酸溶液；取硅胶浸渍后烘干，再放入马福炉中焙烧，冷却得到固体酸催化剂；取固体酸催化剂、果皮渣、蒸馏水置于密闭的高压反应釜中进行水解反应后，过滤除去催化剂和结焦物，即得到乙酰丙酸。本发明采用硅胶负载硫酸钴催化剂代替液体酸催化水解果皮制备乙酰丙酸，反应条件温和，制备方法简便。产物中不含无机酸，不会产生大量废液废渣，不会腐蚀设备，催化剂与原料和产物容易分离，符合当今化学工业绿色化的发展方向。
- 一种离子液体-水介质中六元糖降解制备乙酰丙酸的方法-201410783517.2
- 傅杰;徐秀秀;吕喜蕾;姜坤;吕秀阳 - 浙江大学
- 2015-08-02 - 2015-07-29 - C07C59/185
- 本发明公开了一种离子液体-水介质中六元糖降解制备乙酰丙酸的方法，将六元糖、离子液体和水混合后加热反应，反应液经减压精馏得到乙酰丙酸，同时回收离子液体。本发明采用的离子液体具有较高的热稳定性和化学稳定性，具有较大的极性可调控性，粘度低，溶解能力强，离子液体催化效果较好，具有溶剂和催化剂的双重性能，催化反应得到的目标产物乙酰丙酸收率高，最高收率达到了78.7％。本发明离子液体容易回收，能够重复利用，且大大减少了废水的排放量，绿色环保，具有良好的工业应用前景。
- 一种离子液体-水介质中纤维素降解制备乙酰丙酸的方法-201410785494.9
- 傅杰;徐秀秀;吕喜蕾;姜坤;吕秀阳 - 浙江大学
- 2015-08-04 - 2015-07-29 - C07C59/185
- 本发明公开了一种离子液体-水介质中纤维素降解制备乙酰丙酸的方法，将纤维素、离子液体和水加入反应器形成混合液，加热至140℃～210℃反应，混合液中纤维素的质量分数为10％～30％，离子液体质量分数为5％～50％，混合液反应后经减压精馏得到乙酰丙酸。本发明采用的离子液体具有溶剂和催化剂的双重性能，离子液体溶解能力强，催化效果好，催化反应得到的目标产物乙酰丙酸收率高，最高收率达到70.2％。本发明中离子液体容易回收，能够重复利用，且大大减少了废水的排放量，绿色环保，具有良好的工业应用前景。
- 一种乙酰丙酸钙一水合物的新晶型-201410831640.7
- 谭胜连;司徒小燕;文青;郭泽彬;彭素娟;温世雄 - 广州白云山天心制药股份有限公司
- 2014-12-25 - 2015-03-25 - C07C59/185
- 本发明涉及一种乙酰丙酸钙一水合物的新晶型，它公开了所述晶型的X-粉末衍射谱图的2θ在5.2°、10.0°、10.4°、15.7°、21.0°处有特征峰；所述晶型的差示扫描量热分析谱图中，该晶型在40℃～120℃范围内有多重吸热信号，峰温为69℃和100℃；所述晶型的热重分析谱图中，该晶型有两阶段失重，失重温度分别为73℃及147℃，所述晶型的结构式为：
该晶型结晶水稳定，纯度高，制备方法简单，适于制备补钙制剂，用于缺钙及营养治疗。
- 一种直接催化转化甲壳素或壳聚糖制备乙酰丙酸的方法-201410561574.6
- 刘莉 - 大连理工大学
- 2014-10-20 - 2015-02-11 - C07C59/185
- 本发明属于有机合成和化工技术领域，涉及一种直接催化转化甲壳素或壳聚糖制备乙酰丙酸的方法。将含有甲壳素或壳聚糖成分的反应物、酸性离子液体与溶剂混匀加热，反应液经萃取，得到乙酰丙酸，产率超过80％。将虾蟹壳等各种来源的生物废弃物中所含的甲壳素或壳聚糖，直接一步催化水解至可应用于精细化工生产的平台化学品乙酰丙酸，是一项变废为宝的可再生资源利用技术。在催化水解过程中，使用酸性离子液体替代强腐蚀性的硫酸等无机酸作为催化剂，更符合绿色化学要求，避免了设备腐蚀、酸液难以回收等问题，离子液体催化剂可以完全回收和循环使用。本发明为废弃虾蟹壳等水产废弃物及海鲜类餐厨垃圾的利用开辟了一条高效、经济、环保的全新路径。
- 多级酸水解制备乙酰丙酸的方法-201410467504.4
- 吴真;胡磊;徐宁;戴本林;许家兴;徐继明 - 淮阴师范学院
- 2014-09-15 - 2015-01-28 - C07C59/185
- 本发明公开了一种多级酸水解制备乙酰丙酸的方法，在反应釜中，秸秆和稀酸溶液的质量比为1：5~1：10，200℃~250℃反应30min~60min，稀酸溶液质量浓度为1%~3%；采用离心或压滤分离水解产物的固相和液相；第一批秸秆两次酸水解后所得液相与第二批秸秆混合，并催化其水解，所得液相即为产物乙酰丙酸溶液，所得固相重新加入稀酸溶液催化水解，反应结束后进行固液分离，所得固相作排渣处理，所得液相与第三批秸秆混合，并催化其水解，反应如此连续进行。本发明以秸秆类生物质为原料，以无机酸为催化剂，采用多级水解，纤维素组分水解较彻底，增大最终水解液中乙酰丙酸的浓度，提高纤维素转化乙酰丙酸的产率，降低后序蒸发浓缩工艺的蒸气消耗。
- 一种在水相中制备酮亮氨酸钙的绿色工艺-201410319464.9
- 邢亚军;傅小明;雷志新 - 绍兴民生医药有限公司
- 2014-07-07 - 2014-09-24 - C07C59/185
- 本发明涉及一种在水相中制备酮亮氨酸钙的绿色工艺，以异亚丁基海因和氯化钙水溶液作为原料，以水作为溶剂，其步骤为：将异亚丁基海因在水和工业液碱中加热回流水解，滴加氯化钙水溶液，过滤收集滤液，滤液降温，盐酸酸化，真空氮气置换，加入液碱进行碱化，降温，滴加氯化钙水溶液成钙盐，降温，过滤得粗品，然后将粗品在纯化水中精制，得到酮亮氨酸钙精制品。本发明提供的酮亮氨酸钙的制备工艺具有操作简单、步骤少、收率高、产品质量好、绿色环保等特点，本发明完全采用绿色环保的水作为溶剂，符合绿色化学发展的要求，从源头上解决污染问题，适合工业化大生产。
- 一步催化转化木质纤维素制备乙酰丙酸的方法-201410253186.1
- 刘莉;孔德珅 - 大连理工大学
- 2014-06-09 - 2014-09-03 - C07C59/185
- 本发明公开了一种直接将木质纤维素催化转化为乙酰丙酸的方法。采用特殊结构的酸性离子液体作为催化剂，可以将各种不同生物来源的木质纤维素直接一步水解至基础平台化学品乙酰丙酸。将经研磨后的生物质木质纤维素粉末和酸性离子液体、适量水，按照一定的重量比例混匀后，在微波或非微波条件下加热反应，反应液经溶剂萃取，便可得到乙酰丙酸，离子液体经回收后可以循环使用。经此方法得到的乙酰丙酸相对于投料的生物质木质纤维素的质量产率可以超过35％。本发明以酸性离子液体替代强腐蚀性的硫酸等传统无机酸催化剂，更符合绿色化学要求，缩短了反应步骤和反应时间，避免了设备腐蚀、酸液回收困难等问题，催化剂环境友好，可多次循环使用。
- 一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法-201310530386.2
- 王君;邹春华;严丽;陈明强;张晔;冯培良;李多松 - 安徽理工大学
- 2013-10-31 - 2014-01-29 - C07C59/185
- 本发明公开了一种海藻催化水解制备乙酰丙酸的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取一定量的粉碎的干燥海藻，加入适量水使固液比（体积比）控制在1：4-1：6，加入占上述固液总质量为8-12%三氯化铬；搅拌均匀后，静置浸渍30-50min；（2）取浸渍后的悬浮液，置于反应器中在150℃-180℃温度下加热水解，反应时间为90min～120min，反应过程中磁力搅拌，反应蒸发液经过冷凝，回流到反应器中；（3）步骤（2）反应完成后取出反应溶液，加入同体积的正丁醇进行萃取反应，静置，提取上层液，然后将上层液进行反萃取反应提取，得到乙酰丙酸。本发明以大型海藻为原料，本发明以三氯化铬为催化剂，在常压下进行恒温加热水解，一次反应得到目标产物，反应程序简单，操作方便。
- 一种微波辅助离子液体催化碳水化合物转化为乙酰丙酸的方法-201310404405.7
- 徐建;曲永水;李宏强;高婧;罗皓;彭华栋 - 中国科学院过程工程研究所
- 2013-09-06 - 2013-12-25 - C07C59/185
- 本发明公开了一种微波辅助离子液体催化碳水化合物转化为乙酰丙酸的方法。在常压下，将碳水化合物（单糖、二糖、可溶性淀粉、微晶纤维素以及玉米秸秆等）、离子液体催化剂及有机溶剂（二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、氯化锂-N，N-二甲基乙酰胺等）加入到微波反应器中，通氮气保护，定速磁力搅拌，冷却回流，在定温（80-160℃）下以400～800w进行微波反应1～120min。该方法首次通过微波辅助加热，常压下将离子液体用于催化碳水化合物转化为乙酰丙酸。
- 专利分类
