[发明专利]一种氟化稀土的制备方法在审
| 申请号： | 202010030731.6 | 申请日： | 2020-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN111115677A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 洪侃;陈东英;梁鑫;赖耀斌;李忠岐;陈淑梅;徐建兵;张选旭 | 申请（专利权）人： | 赣州有色冶金研究所 |
| 主分类号： | C01F17/265 | 分类号： | C01F17/265 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 马小星 |
| 地址： | 341000 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氟化稀土的制备方法，属于化工盐制备技术领域。本发明提供的方法包括以下步骤：将碳酸稀土与氟化铵混合后进行氟化反应，之后升温去除剩余的氟化铵，得到氟化稀土；所述碳酸稀土与氟化铵的摩尔比为1：6～18。本发明提供的方法以碳酸稀土与氟化铵为原料，制备过程分为氟化过程和除杂过程两部分，首先是利用氟化铵将碳酸稀土氟化，之后利用氟化铵分解温度较低的特性，升温使剩余的氟化铵分解为气态物质挥发，进而达到杂质与产品分离的目的。与现有干法工艺相比，本发明提供的方法氟化反应需要的温度大大降低，同时，氟化铵腐蚀性较氟化氢低，所用设备造价低，且氟化铵分解产物易于回收利用，生产成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟化 稀土 制备 方法 | ||
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- 为解决现有方法制备得到的氟化镱纯度和金属离子元素含量无法达到高性能氟化物光学玻璃添加剂的要求的技术问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂氟化镱的制备方法，包括步骤：1、合成、纯化硝酸镱；2、浓缩，制备硝酸镱结晶；3、制备碳酸镱；4、合成氟化镱；5、赶净二氧化碳；6、焙烧氟化镱。本发明通过特殊的梯度温度对氟化镱滤饼进行焙烧，使氟化镱灼烧失重为0.07％‑0.2％，从而使制备得到的氟化镱纯度能达到99.90％‑99.95％。本发明通过对硝酸镱和碳酸钠进行纯化，使其含有的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于0.3ppm，从而使最终制备得到的氟化镱中Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1ppm。
- 一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法-202110608580.2
- 鲁强;张俊清;曾杰;孟凡宇;赵圆月 - 包头市华星稀土科技有限责任公司
- 2021-06-01 - 2021-08-06 - C01F17/265
- 本发明提供了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，以草酸镨钕66份、碳酸钠34份、氟化铵46份、盐酸26份、蒸馏水33份和环烷酸12份为原料，经过预加工处理、混合反应、反应处理、除杂过滤、搅拌混合和沉淀处理等一系列工艺步骤，添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕，通过预先对草酸镨钕进行研磨，能够辅助草酸镨钕快速进行反应，增加草酸镨钕与盐酸接触面积，同时提高草酸镨钕整体质量，减少内部杂质，且利用环烷酸对草酸镨钕内部进行除杂，并采用滤网对其进行过滤，能够增加后续氟化镨钕的收率质量。
- 一种新型气体氟化炉-202022461867.0
- 满来 - 包头中科稀土再生科技有限公司
- 2020-10-29 - 2021-07-02 - C01F17/265
- 本实用新型公开了一种新型气体氟化炉，包括炉体外壳、加热硅碳棒，在炉体外壳上设有绝热炉门，炉体外壳内依次设有保温材料和耐火材料，加热硅碳棒设置于耐火材料形成的炉膛内，其还包括热电偶元件和保护罩体，保护罩体一端封闭，另一端设有罩体法兰，罩体法兰与炉体外壳密封焊接固定，罩体法兰外侧通过螺栓固定有外接法兰，外接法兰中心活动穿设有置于保护罩体内的导杆，导杆上设有两个热电偶元件，导杆一端置于保护罩体外，并固定有螺母，螺母内螺接有螺杆，螺杆一端与外接法兰转动连接，螺杆另一端固定有摇把，优点：通过两个热电偶元件且一个远离炉膛内热源，确保使用寿命，损坏后及时替换能够使测温不间断。
- 亚微米级氟化钪的制备方法-201811141894.0
- 王玮玮;付国燕;杜尚超;李诺;刘诚 - 中国恩菲工程技术有限公司
- 2018-09-28 - 2021-05-07 - C01F17/265
- 本发明提供了一种亚微米级氟化钪的制备方法。该制备方法包括：将碱液与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到皂化萃取剂；将部分皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相；将剩余的皂化萃取剂与含氟化合物混合，得到含氟混合液，含氟化合物为NaF、KF和氢氟酸中的一种或多种；将含钪有机相与混合液进行沉淀反应，得到亚微米级氟化钪。本申请提供的制备亚微米级氟化钪粉末的方法具有简单高效的特点，钪从溶液中萃取富集并与杂质离子分离，萃取剂同时还起到形成微反应器和稳定粉末形态的作用。本方法可对产物的大小、形态和性质进行调控，更利于应用于工业化生产。
- 微米级氟化钪的制备方法-201811141913.X
- 王玮玮;付国燕;刘召波;孙宁磊;秦丽娟 - 中国恩菲工程技术有限公司
- 2018-09-28 - 2021-05-07 - C01F17/265
- 本发明提供了一种微米级氟化钪的制备方法。该制备方法包括：将氨水与有机羧酸萃取剂进行皂化反应，得到铵皂化萃取剂；将部分铵皂化萃取剂与含钪溶液进行萃取，得到含钪有机相；将剩余的铵皂化萃取剂与氟化铵混合，得到含氟混合液；将含钪有机相与含氟混合液进行沉淀反应，得到微米级氟化钪。本方法可对微米级氟化钪的大小、形态和性质进行调控，反应生成的NH
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