[发明专利]一种ZSM-11分子筛及其合成方法有效
| 申请号： | 202010502454.4 | 申请日： | 2020-06-03 |
| 公开（公告）号： | CN113753912B | 公开（公告）日： | 2023-05-26 |
| 发明（设计）人： | 段宏昌;任申勇;付国宁;高雄厚;申宝剑;郭巧霞;谭争国;郑云锋;潘志爽;黄校亮;王漫云;刘涛 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学（北京） |
| 主分类号： | C01B39/36 | 分类号： | C01B39/36 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人： | 王玉双;高龙鑫 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种ZSM‑11分子筛的合成方法，包括以下步骤：(1)将配置成的ZSM‑11初始凝胶混合物搅拌均匀后，进行晶化得到预晶化液；(2)将配置成的ZSM‑11初始凝胶溶液中加入步骤(1)制得的预晶化液搅拌均匀，晶化结束后得到ZSM‑11分子筛晶化液，其中，所述ZSM‑11初始凝胶溶液中不含模板剂；(3)将步骤(2)制得的ZSM‑11分子筛晶化液进行真空抽滤分离，冷却、过滤除去ZSM‑11分子筛母液，洗涤至中性、干燥滤饼，得到ZSM‑11分子筛原粉。该方法可以大幅度降低模板剂的用量，同时实现分子筛的快速合成有利于降低合成成本，减少对环境的污染。本发明还提供了一种ZSM‑11分子筛。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 zsm 11 分子筛 及其 合成 方法 | ||
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- 本发明属于分子筛合成技术领域，具体涉及一种廉价HZSM‑11分子筛的快速合成方法，依次加入水、碱源、模板剂、硅源、铝源，搅拌均匀形成初始凝胶，最后加入导向剂搅拌均匀后置于反应釜中晶化，晶化结束后，将产物洗涤、干燥、焙烧制得HZSM‑11分子筛。本发明导向剂的加入不仅大大缩短了晶化时间，而且提高了ZSM‑11分子筛的结晶度；未采用含钠原料，一步合成出氢型ZSM‑11分子式，避免后续的铵交换过程，显著提高收率，大大降低了分子筛的制备成本；本发明操作简便，有利于工业化。
- 一种B‑Al‑ZSM‑11沸石催化剂的制备方法及其应用-201410322401.9
- 牟庆平;郭新闻;侯晓峰;代成义;栾波;刘民;张安峰;姚刚 - 黄河三角洲京博化工研究院有限公司;大连理工大学
- 2014-07-08 - 2017-02-01 - C01B39/36
- 本发明提供了一种用于甲醇制丙烯反应的B‑Al‑ZSM‑11沸石催化剂及其制备方法，采用硼源、铝源、硅源、碱源、无机盐、模板剂和水为原料，经过晶化，过滤，洗涤，干燥，焙烧，一步合成出骨架中同时含硼、铝和硅的ZSM‑11沸石。本发明合成工艺简单，产品结晶度高，可通过调节骨架硼和骨架铝的含量，有效的控制分子筛的酸强度；将本发明所合成的B‑Al‑ZSM‑11沸石用于催化甲醇制丙烯反应，与B‑Al‑ZSM‑5或ZSM‑11相比，具有较高的丙烯选择性和产物P/E比(产物中丙烯与乙烯的摩尔比)。
- 氢型ZSM‑11分子筛的制备方法-201610429652.6
- 梁光华;明曰信;刘环昌;陈文勇;彭立 - 山东齐鲁华信高科有限公司
- 2016-06-15 - 2016-11-09 - C01B39/36
- 本发明属于分子筛合成技术领域，具体涉及一种氢型ZSM‑11分子筛的制备方法。以四丁基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵作为双模板剂，依次将去离子水、四乙基氢氧化铵、铝源、四丁基氢氧化铵、硅源和ZSM‑11分子筛晶种混合均匀后制得初始凝胶，初始凝胶经晶化后，固体与母液分离，固体干燥得氢型ZSM‑11分子筛。本发明本发明方法工艺简单，操作方便，产品结晶度高；采用四丁基氢氧化铵(TBAOH)和四乙基氢氧化铵(TEAOH)双模板剂合成纯相ZSM‑11分子筛，无需添加无机含金属碱源，避免了常规合成分子筛过程中的离子交换过程，大大简化了合成工艺，并且合成的分子筛结晶度高。
- 快速合成ZSM-11分子筛的制备方法-201610428831.8
- 梁光华;刘环昌;明曰信;陈文勇;彭立 - 山东齐鲁华信高科有限公司
- 2016-06-15 - 2016-08-17 - C01B39/36
- 本发明属于分子筛的合成方法，尤其是一种快速合成ZSM‑11分子筛的方法，本发明依次将去离子水、模板剂、铝源和硅源混合均匀后制得凝胶，向所制备的凝胶中加入FeSO4·7H2O固体和H2O2溶液，最后加入碱源值得初始凝胶，初始凝胶经晶化后，固体与母液分离，固体干燥得氢型ZSM‑11分子筛。本发明在现有的ZSM‑11分子筛合成过程中引入fenton试剂，其作用类似生物酶，在较温和的条件下有助于处于团聚状态的原料物种解聚及重排，从而大大缩短形成次级结构单元的时间，极大的缩短了晶化时间，最终合成的ZSM‑11分子筛的结晶度高。此外，本发明操作简便，易于工业化实施。
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