[发明专利]两级膜法从6-APA母液中回收6-APA和盐的工艺有效

申请号：	202110235828.5	申请日：	2021-03-03
公开（公告）号：	CN113072566B	公开（公告）日：	2023-08-01
发明（设计）人：	陈顺记;葛峰;郭建明;陈英新;袁晓明;高建成;郝海涛;白雪峰	申请（专利权）人：	内蒙古常盛制药有限公司
主分类号：	C07D499/42	分类号：	C07D499/42;C07D499/18;C01C1/16
代理公司：	北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465	代理人：	赵徐平
地址：	010206 内蒙古自***	国省代码：	内蒙古;15
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摘要：	本发明公开了两级膜法从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺，包括如下步骤：(1)去溶媒；(2)调pH；(3)一级纳滤浓缩；(4)二级纳滤脱色；(5)结晶；(6)盐回收。本发明采用双级膜纳滤，一次结晶即可制得合格的6‑APA产品，6‑APA收率高，生产安全性强，环保处理压力小，适于应用于工业生产。
搜索关键词：	两级 apa 母液回收工艺
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申请日： 2021-03-03 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明公开了两级膜法从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺，包括如下步骤：(1)去溶媒；(2)调pH；(3)一级纳滤浓缩；(4)二级纳滤脱色；(5)结晶；(6)盐回收。本发明采用双级膜纳滤，一次结晶即可制得合格的6‑APA产品，6‑APA收率高，生产安全性强，环保处理压力小，适于应用于工业生产。

一种6-氨基青霉烷酸生产方法-202010613898.5
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摘要：本发明公开了一种从青霉素酶解液中分离结晶6‑氨基青霉烷酸的方法，该方法包括：采用截留分子量为150～200道尔顿的聚醚砜纳滤膜对青霉素酶解液进行纳滤，得到第一纳滤浓液和第一纳滤稀液；向第一纳滤浓液中补加水，而后进行第二次纳滤，得到第二纳滤浓液和第二纳滤稀液；向第二纳滤浓液中补加水，用酸调节其pH值至6‑APA的等电点，6‑APA结晶析出，过滤、干燥，得到6‑氨基青霉烷酸晶体。本发明的方法操作简便，无需使用有机溶媒和酸碱，工艺简便、成本低且环境友好。

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摘要：本发明为一种6‑APA母液中脱醇酯的方法。该方法通过对精馏反应系统装置精馏塔和软水加热器的设计，并对各设备进料口和出料口的温度的调控，实现了从6‑APA母液中回收醇、酯和6‑APA的目的。本发明通过对各部分的温度控制，可获得高纯度的醇和酯，能进一步的提高醇和酯的回收率。回收的丁醇和乙酸丁酯纯度高，丁醇和乙酸丁酯的纯度99.0％，能直接用于青霉素发酵生产，实现了青霉素生产的循环经济体系；实现了对丁醇和乙酸丁酯的高效回收，丁醇和乙酸丁酯的回收率超过95％。

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摘要：本发明公开了一种青霉素发酵液处理方法。它包含以下步骤：(1)取青霉素发酵液，经板框过滤处理后得到青霉素滤液；(2)将步骤(1)得到的青霉素滤液进料到超滤系统进行超滤处理，得到超滤浓缩液和超滤透析液，收集超滤透析液。本发明提供的处理方法能够高效、稳定的去除青霉素滤液中的蛋白质，提高液体的透光率，使超滤透析液中的蛋白去除率高达98％以上，透光率高达80％以上；而且，以本发明处理方法所得超滤透析液作为原料来制备6‑APA还能明显减少后续酸化萃取时破乳剂的用量，得到高纯度的6‑APA。本发明的处理方法蛋白去除率高，明显减少了后期破乳剂的用量，生产成本低，环境污染小，工业化生产前景广阔。

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摘要：本发明涉及制药领域，具体涉及一种改进的6‑APA提取方法，本发明所述方法包括：(1)一次结晶；(2)萃取；(3)6‑APA滤饼溶解；(4)二次结晶；本发明开发了一种6‑APA的提取方法，能有效提高收率至93％以上，操作易实现，且产品质量符合企业标准。

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申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2020-04-24 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本实用新型涉及一种6‑APA生产连续萃取装置，包括萃取塔、裂解罐、混合溶媒罐，和盐酸罐；裂解罐、混合溶媒罐、盐酸罐通过连接管路与萃取塔连通；连接管路包括连接在萃取塔中部的总管和连接在总管与裂解罐、混合溶媒罐、盐酸罐之间的支管，萃取塔的内腔包括位于中部的澄清段、设置在澄清段上方的轻相静置段和设置在澄清段下方的重相静置段；萃取塔的上端设置有轻相出口，下端设置有重相出口，总管的横截面与轻相出口和重相出口的横截面积之和相等，并远小于所述萃取塔的内腔横截面积；由于总管的横截面与轻相出口和重相出口的横截面积之和相等，使萃取塔内保持充满状态的动态平衡，从而实现6‑APA生产连续萃取。

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摘要：本发明公开了一种制备6‑氨基青霉烷酸的方法，生产效率得到提高，与现有技术相比具有突出的实质性特点和显著的进步。

一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的工艺-201610129123.4
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申请日： 2016-03-07 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明涉及一种从6‑APA母液中回收6‑APA和盐的方法，属于制药技术领域。该工艺包括用纳滤膜对6‑APA母液进行浓缩，从纳滤浓缩液中回收6‑APA，从6‑APA纳滤透析液中回收氯化铵或氯化钠，同时在蒸发结晶过程中回收冷凝水的步骤。与现有技术相比，本发明的优点在于从6‑APA母液中回收了6‑APA、氯化钠或者氯化铵，同时通过蒸发回收盐的同时，得到了料液的蒸汽凝水，该凝水可以回用到车间，实现了6‑APA母液的资源化利用。

一种6‑APA无溶媒洗涤干燥的工艺技术-201610128790.0
发明人：郭建明;陈英新;眭谦;陈顺记;张冀;王继明;韩贺东;彭涛;谢文貌 -专利权人：内蒙古常盛制药有限公司
申请日： 2016-03-07 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明涉及一种6‑APA无溶媒洗涤干燥的工艺，属于医药化工技术领域。该工艺技术通过离心过滤+微波干燥等操作，实现了6‑APA的无溶媒洗涤干燥技术，避免了使用易燃易爆的丙酮，降低了生产成本，消除了安全隐患。同时不产生丙酮废水，无需使用蒸馏塔进行蒸馏回收丙酮，减少了蒸汽的用量，降低了能源消耗；此外无需使用蒸馏塔，不产生丙酮釜残，减少了车间总排污量，实现了源头减排。

一种由青霉素发酵液直接制备6-氨基青霉烷酸的方法-201410208804.0
发明人：王京;刘秀忠;陈钊;史静宏;李惠敏;马忠青;张欣巧;姚振勇;刘东 -专利权人：河北天俱时生物科技有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明属于生物医药领域，涉及一种由青霉素发酵液直接制备6-氨基青霉烷酸的方法。现有的6-氨基青霉烷酸的制备方法存在环境污染大，能耗消耗高，产品收率低等技术不足，为了克服上述技术不足，本发明提供一种由青霉素发酵液直接制备6-氨基青霉烷酸的方法，该方法避免了乙酸丁酯和正丁醇等有机溶剂的使用，提高了产品的收率，同时降低了制备过程中能量消耗，是一种绿色节能的6-氨基青霉烷酸生产方法，非常适合在工业上推广应用。

包含β内酰胺化合物的组合物-200880101545.4
发明人：威廉·普鲁吉;卡雷尔·亨德里克·柯伊伯斯;约翰尼斯·艾伯特·扎尔姆·范德尔 -专利权人：帝斯曼知识产权资产管理有限公司
申请日： 2008-07-29 - 公布日： 2010-07-07 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明涉及包含至少90wt％β-内酰胺化合物的组合物，其特征在于，其含有0.02和5wt％之间的氯化铵和/或相应量的有机胺盐酸盐。

7-氨基头孢烷酸溶媒回收工艺-200810231433.2
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申请日： 2008-12-18 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明提供一种成本低、安全可靠、回收率高的7-氨基头孢烷酸溶媒回收工艺及设备。将含有有机溶媒的7-氨基头孢烷酸溶媒湿粉投入到干燥器中，通过真空管道将干燥器中的真空度降低到-0.04MPa～-0.05MPa，然后加热到50℃～60℃，然后将湿粉充分混匀，含有有机溶媒的气体通过真空管道输送入回收装置，经过冷凝，有机溶媒冷凝到收集罐中，在收集罐中进行分水处理，其中真空带入的粉尘经过缓冲罐和旋风分离器进行分离。采用本发明降低了设备故障率和检修率，减少了挥发，减少了大气污染，降低了成本，同时还保护了操作人员的健康。

一种直通式6-氨基青霉烷酸制备工艺-200810079725.9
发明人：李秋元;王分良;王华瑞;刘丹;吴立强;刘华;王欣;刘亚红 -专利权人：华北制药股份有限公司
申请日： 2008-11-11 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明公开了一种新的6-氨基青霉烷酸制备工艺，它包括以下步骤：a、将青霉素发酵液过滤、酸化、丁醇提取浓缩、脱色得青霉素丁酯提取液；b、青霉素丁酯提取液经碱性溶液反萃，得青霉素盐水溶液(简称重相或RB)；c、在真空减压状态下，将青霉素盐水溶液连续灌入脱酯塔，丁酯从青霉素水溶液中转入气相，脱酯后的青霉素水溶液从塔底排出减压系统、进入带有冷却装置的储罐，冷却后备用；d、将脱酯青霉素盐水溶液酶转化后，加入6-APA晶种，养晶，结晶、干燥；本发明工艺流程简单、易操作，生产效果好，成本低。

应用膜回收6－氨基青霉烷酸的方法-200610066185.1
发明人：温建波 -专利权人：北京大井易通科技发展有限公司
申请日： 2006-03-24 - 公布日： 2007-09-26 - 主分类号： C07D499/42
摘要：本发明是有关于一种应用膜回收6－氨基青霉烷酸的方法，其包括以下步骤：调节酸碱度过程，调节含有6－氨基青霉烷酸的结晶母液的酸碱度使其pH值为5.0－8.5；粗过滤过程，对调节过酸碱度的结晶母液进行粗过滤；纳滤过程，将上述经过粗过滤后的结晶母液加入纳滤系统设备，进行纳滤膜分离，得到浓缩液和透析液，其浓缩倍数为5－20倍；其中，所述的纳滤过程的操作条件为：采用截留分子量为5－800的耐有机溶剂膜；操作温度为1－10℃；操作压力为15－40bar；清洗过程，纳滤过程结束后，将对纳滤系统进行洗涤。其使回收6－氨基青霉烷酸的操作更加方便、容易，且提高了产品的收率和纯度，并且生产过程清洁、环保，从而更加适于实用。

专利分类

C 化学；冶金

C07 有机化学
C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物，含有4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷环系，即含有下式环系的化合物，例如，青霉素，青霉烯；这类环系进一步稠合，例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6，3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基，并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基或氰基，直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子，例如酯基和氰基，直接连在位置2的化合物

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[发明专利]两级膜法从6-APA母液中回收6-APA和盐的工艺有效

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