[发明专利]一种邻硝基苯甲醛的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111090385.1 申请日: 2021-09-17
公开(公告)号: CN113735712A 公开(公告)日: 2021-12-03
发明(设计)人: 梁斌;郑书岩 申请(专利权)人: 迈奇化学股份有限公司
主分类号: C07C205/44 分类号: C07C205/44;C07C201/12
代理公司: 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 代理人: 王焕
地址: 457099 *** 国省代码: 河南;41
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法。本发明提供了一种邻硝基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(A)邻硝基乙苯进行氧化反应,得到1‑(2‑硝基苯基)乙醇;(B)1‑(2‑硝基苯基)乙醇进行氧化反应,得到邻硝基苯乙酮;(C)邻硝基苯乙酮进行氧化反应,得到邻硝基苯甲醛。该制备方法以廉价的邻硝基乙苯为原料,经过三步不同条件下的氧化反应得到邻硝基苯甲醛,路线合理、副反应少、收率高、操作简单、反应条件温和、对设备要求不高,适合进行大规模的工业化生产。
搜索关键词: 一种 硝基苯 甲醛 制备 方法
【主权项】:
暂无信息
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于迈奇化学股份有限公司,未经迈奇化学股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/202111090385.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种硝基苯甲醛、2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛的制备方法及应用-202011117672.2
  • 董垒;张小宏;贲震东;吴金泉;郭磊;蒋阳阳;杜鹏里;张子炜;杜辉 - 南通江山农药化工股份有限公司
  • 2020-10-19 - 2023-03-24 - C07C205/44
  • 本发明涉及有机化合物的制备方法技术领域,具体涉及一种硝基苯甲醛、2‑氯‑4‑氟‑5‑硝基苯甲醛的制备方法及应用。一种硝基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(1)硝化反应:向硫酸和硝酸的混合溶液中加入带取代基的二氯化苄,控制反应温度不高于60℃,反应至带取代基的二氯化苄完全反应;(2)水解反应:将反应体系升温至60‑120℃,反应至带取代基的二氯化苄的硝化产物完全反应后,停止反应;所述带取代基的二氯化苄的结构如式Ⅰ所示;所述取代基R的位置为邻位、间位、对位中的至少一种;所述取代基R的个数为1‑5个,取代基R选自氢、烷基、卤素中的至少一种;该反应操作简单、原子利用率高、收率好、产品纯度高、成本低,易于实现工业化。
  • 一种催化合成硝基苯甲醛的方法-202110883472.6
  • 彭新华 - 南京偌赛医药科技有限公司
  • 2021-08-02 - 2022-03-25 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种催化合成硝基苯甲醛的方法,该方法应用SBA‑15介孔材料催化分子氧与硝基甲苯发生氧化反应,实现高选择性合成硝基苯甲醛的原子经济方法,将被氧化底物在溶剂或底物原料自身溶剂中配成溶液,SBA‑15介孔材料在一定反应温度和压力条件下催化作用于分子氧,使底物发生侧链甲基自由基氧化反应合成硝基苯甲醛物质。该方法用以替代传统工业合成方法即通过硝基甲苯侧链卤化、水解和氧化等多步反应,提高了合成反应的原子利用率,节能减排,具有工业应用发展可持续性。
  • 一种邻硝基苯甲醛的制备方法-202111090385.1
  • 梁斌;郑书岩 - 迈奇化学股份有限公司
  • 2021-09-17 - 2021-12-03 - C07C205/44
  • 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种邻硝基苯甲醛的制备方法。本发明提供了一种邻硝基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(A)邻硝基乙苯进行氧化反应,得到1‑(2‑硝基苯基)乙醇;(B)1‑(2‑硝基苯基)乙醇进行氧化反应,得到邻硝基苯乙酮;(C)邻硝基苯乙酮进行氧化反应,得到邻硝基苯甲醛。该制备方法以廉价的邻硝基乙苯为原料,经过三步不同条件下的氧化反应得到邻硝基苯甲醛,路线合理、副反应少、收率高、操作简单、反应条件温和、对设备要求不高,适合进行大规模的工业化生产。
  • 一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置及硝化工艺方法-201810891727.1
  • 闻豪;叶喜来 - 安庆市长虹化工有限公司
  • 2018-08-07 - 2018-12-07 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种邻硝基苯甲醛制备的硝化装置,包括第一流量泵、管道一、磁力搅拌器、第二流量泵、管道二、管道三、螺旋管换热器、管道四和储液罐,所述第一流量泵通过管道一连接至磁力搅拌器;所述第二流量泵通过管道二连接至磁力搅拌器;所述磁力搅拌器通过管道三连接至螺旋管换热器;所述螺旋管换热器通过管道四连接至储液罐。本发明还公开了一种邻硝基苯甲醛制备的硝化工艺方法。本发明的优点在于:提高起始反应速度;连续进料;反应时间短,参与反应物料总量少;当发生停电、停水、停搅拌等因素时,由于反应装置中反应物料总量较少,故不会发生爆炸风险;管道反应器采取流水线工艺,装置小,产量大。
  • 化合物及其制备方法和应用-201610083843.1
  • 刘磊;郑基深;左超;唐姗;田长麟 - 清华大学
  • 2016-02-06 - 2018-08-03 - C07C205/44
  • 本发明涉及化合物及其制备方法和应用,具体地,提供了一种2‑羟基‑5硝基苯甲醛衍生物,其为式(Ⅰ)所示化合物,其中,R1为H或甲基;R2为H、C1‑6烷基或C6‑10芳基;R3为H、C1‑6烷基或C6‑10芳基。在多肽制备过程中,利用该化合物能够打破肽链氨基酸残基之间的相互作用,进而能够抑制多肽链的二级结构的形成,打破羰基与氨基之间的氢键相互作用,减少了多肽合成过程中聚集现象的发生,使得难溶性多肽片段的合成、分离纯化和表征过程与常规水溶性多肽类似,从而可以高效制备困难序列多肽。
  • 一种3-溴-2-硝基苯甲醛的化学合成方法-201410067833.X
  • 朱金丽;汤艳峰;王淼;孙同明;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 - 南通大学
  • 2014-02-26 - 2018-06-22 - C07C205/44
  • 本发明涉及一种3‑溴‑2‑硝基苯甲醛的化学合成方法。以1,3‑二溴‑2‑硝基苯为原料,经取代、脱羧、氧化、还原和醛基化五步反应合成,方法如下:将1,3‑二溴‑2‑硝基苯、丙二酸二甲酯和碱,加入有机溶剂中反应,制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑丙二酸二甲酯;取上步所得2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑丙二酸二甲酯,溶解在四氢呋喃或丙酮溶剂中,加入盐酸溶液,反应制备2‑(3‑溴‑2‑硝基苯醛)‑乙酸;加入氢氧化钠水溶液,加入高锰酸钾,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲酸;将3‑溴‑2‑硝基苯甲酸溶解在四氢呋喃溶剂中,加入硼烷四氢呋喃,反应得到3‑溴‑2‑硝基苯甲醇;加入二氯甲烷或1,2‑二氯乙烷溶剂中,加入二氧化锰,反应制得3‑溴‑2‑硝基苯甲醛。该合成路线具有成本低、收率高的优点。
  • 一种5‑硝基水杨醛的制备方法-201710932681.9
  • 袁雪生 - 宿迁远扬生物科技有限公司
  • 2017-10-10 - 2017-12-26 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种5‑硝基水杨醛的制备方法,在室温下先将水杨醛溶解到酸性溶剂体系中,然后向其中分批加入发烟硝酸,加完后升温,反应3‑5小时,最后将反应液转移到水中,得到黄色固体,抽滤,水抽提法分离得5‑硝基水杨醛。本发明的制备方法简便,提高了反应速率,产率高,适合工业生产,具有较大的实施价值和社会经济效益。
  • 一种2,6-二醛基-4-氯硝基苯的合成方法-201610196598.5
  • 陈兴权 - 常州大学
  • 2016-03-31 - 2016-07-13 - C07C205/44
  • 本发明涉及一种化合物的合成方法,一种2,6‑二醛基‑4‑氯硝基苯的合成方法。该方法以2,6‑二甲基苯胺为原料,经过氯化、硝化和氧化催化等一些列反应合成了2,6‑二醛基‑4‑氯硝基苯,该合成方法成本低廉,反应条件温和,收率高。
  • 一种对硝基苯甲醛的制备方法-201410419061.1
  • 彭新华;马庆国;徐俊辉 - 南京理工大学
  • 2014-08-22 - 2016-02-24 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种对硝基苯甲醛的制备方法。以对硝基甲苯为原料,以偶氮双烷基腈催化溴素溴化对硝基甲苯生成对硝基溴苄和溴化氢,碳酸盐水溶液催化对硝基溴苄水解为对硝基苯甲醇,氢氧化钠催化双氧水氧化对硝基苯甲醇生成目标产物对硝基苯甲醛。本发明应用偶氮双烷基腈固体催化剂替代过氧化碳酸酯液相催化剂,催化溴化反应,提高工业制备反应操作安全性;使用卤代芳烃为溶剂介质,避免了卤代烷烃溶剂介质的使用,避免了低沸点挥发性有机溶剂的污染;应用双氧水氧化方法,提高了工业制备反应的清洁性,降低了环境污染。本发明提高了产品得率,产率较目前工业传统方法提高约3%,总收率达到76%,产品纯度99%以上。
  • 绿色催化合成硝基苯甲醛的方法-201310364323.4
  • 李斌栋;虞超 - 南京理工大学
  • 2013-08-21 - 2015-03-18 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种绿色催化合成硝基苯甲醛的方法。以硝基甲苯为原料,先与DMF和DMFA反应生成为N,N-二甲基硝基苯乙烯胺,再用绿色氧化剂过氧化氢,金属Schiff碱催化剂氧化为硝基苯甲醛。该方法绿色环保,成本低,反应条件温和,产率较现有方法有较大提高。
  • 一种邻硝基苯甲醛类化合物的合成方法-201310363181.X
  • 刘运奎;张巍;徐振元 - 浙江工业大学
  • 2013-08-19 - 2013-12-25 - C07C205/44
  • 本发明提供了一种邻硝基苯甲醛类化合物的制备方法。本发明直接以苯甲醛类化合物为起始原料,首先将醛基转化为O-甲基肟基,然后以二价钯盐为催化剂,在氧化剂和硝化试剂存在的情况下,实现肟基邻位上的碳-氢键活化单硝化反应,最后利用强有机酸脱去O-甲基肟基得到邻硝基苯甲醛类化合物。本发明的硝化方法具有硝化位置邻位专一性的优点,反应过程安全环保、底物适应性好,各种取代基都可以实现邻位硝化;直接以各种苯甲醛为原料,反应步骤简单,是一种合成各种含取代基的邻硝基苯甲醛类化合物的新路线。
  • 一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法-201310292235.8
  • 蔺向阳;潘仁明;李伯平;杜震;黄海丰;杨军 - 南京理工大学
  • 2013-07-11 - 2013-10-09 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种三硝基丙醛酸二钾盐的连续制备方法,该方法是采用连续输送设备将粘溴酸或粘氯酸的醇溶液与硝化剂溶液并行输送,并在连续反应器或管路内完成反应,物料输送过程进行超声波分散处理,生成的产物经过固液分离、洗涤、干燥等处理过程,得到三硝基丙醛酸二钾盐。分离出来的反应母液及洗涤液,经过溶剂蒸馏回收后,蒸馏后的母液结晶分离溴化钾或氯化钾副产物。该方法可以提高反应效率,减少物料在线处理量,降低或消除间歇反应过程中反应放热可能带来的不安全隐患。另外,副产物得到有效的分离和利用,可以避免对环境的污染。
  • 一种新的5-硝基水杨醛制备方法-201210102580.6
  • 田进涛;田卫国 - 中国海洋大学
  • 2012-04-10 - 2012-08-15 - C07C205/44
  • 本发明属于医药、染料、农药和香料等合成过程中所需化工中间体的制备技术领域,具体为一种改进后的低温硝化法制备5-硝基水杨醛的方法,是以水杨醛为原料,经过改进后的低温硝化法制备而得。在反应过程中,使用了由氢氟酸、醋酸酐和乙酸组成的全新三元混合溶剂体系,成功提高了低温硝化的反应速率和硝化法合成5-硝基水杨醛的产率。本发明方法合成条件容易控制,特别适合于实验室制取5-硝基水杨醛;同时原料易得,生产成本相对较低,具有一定的实施价值和社会经济效益。
  • 一种对硝基苯甲醛的合成新工艺-201110023084.7
  • 张争鸣;陈天云 - 张争鸣;陈天云
  • 2011-01-18 - 2012-07-25 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种对硝基苯甲醛的合成新工艺,该产品属于化工领域。对硝基苯甲醛,外观是白色或淡黄色晶体,是重要的医药、染料和农药中间体,医药工业上常用于合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶、乙酰胺苯烟腙和硝基苯丁烯酮等。本发明以对硝基甲苯为主要原料,以溴素、双氧水、过氧化二碳酸二己酯、碳酸钠、硝酸、固体催化剂、氢氧化钠、盐酸为辅料,通过四道工序1.溴化工序;2.水解工序;3.氧化工序;4.精制工序来制得对硝基苯甲醛,该工艺的主要优点是:产品的出率和纯度高;能够获得多种系列的产品及各种中间体产品;反应在常压低温下进行,安全可靠;废水和废气均回收处理,无污染。
  • 一种间硝基苯甲醛的生产工艺-201110173084.5
  • 张守平 - 灌南伊斯特化工有限公司
  • 2011-06-24 - 2012-01-25 - C07C205/44
  • 本发明是一种间硝基苯甲醛的生产工艺,其特征在于,它是以苯甲醛为原料,经硝化、加成、碱析和精制等步骤制得。本发明工艺通过调整硝化条件,使邻位异构体控制在15%以下,利用间硝基苯甲醛与邻位异构体的加成物在一定条件下溶解度的较大差异使绝大部分析邻位异构体得到分离。经试验检测,本发明工艺制得的粗品的色谱纯度达到99.2%,精制后色谱纯度可达99.9%以上,邻位异构体可控制在0.06%以下。
  • 一种对硝基苯甲醛的生产工艺-201110173086.4
  • 张守平 - 灌南伊斯特化工有限公司
  • 2011-06-24 - 2012-01-25 - C07C205/44
  • 本发明是一种对硝基苯甲醛的生产工艺,其特征在于,它是以对硝基甲苯为原料,经过溴化、水解、氧化、加成、碱析和精制等工段制成。本发明工艺溴化时的溶剂为二氯乙烷,避免了四氯化碳带来的环保问题,而氧化时的溶剂则采用了未反应的原料作为溶剂;精制采用了80%的乙醇作为溶剂,减少有毒溶剂对人体的影响。溴化时加入廉价的双氧水既提高了溴素的利用率,又避免了大量溴化氢气体对环境及工人操作的不利。因此,本发明工艺具有较高的环保证和安全性,适合工业化大生产,而且,经试验检测,其收率在65%以上,成品色谱纯度可达到99.5%以上。
  • 一种邻硝基苯甲醛生产工艺-201110173088.3
  • 张守平 - 灌南伊斯特化工有限公司
  • 2011-06-24 - 2012-01-25 - C07C205/44
  • 本发明是一种邻硝基苯甲醛生产工艺,其特征在于:它以邻硝基甲苯为原料,经过溴化、水解、氧化、加成和碱析等各步反应制得邻硝基苯甲醛。本发明工艺溴化时所使用的溶剂为二氯乙烷,更为环保,也解决了四氯化碳禁用的问题,而氧化时的溶剂则采用了未反应的原料作为溶剂。而且在溴化时,通过加入廉价的双氧水要以有效地提高溴素的利用率,又避免了大量溴化氢气体对环境及工人所带来的不利影响。
  • 5-硝基香兰素的制备方法-201110206498.3
  • 周建峰;朱惠琴;娄凤文;安礼涛;周正权 - 淮阴师范学院
  • 2011-07-22 - 2012-01-04 - C07C205/44
  • 本发明公开了5-硝基香兰素的制备方法,制备方法的具体步骤如下:香兰素与硝酸铈铵的物质的量的比为1:0.6~1.6,溶在体积分数5%~90%的醋酸中,依与香兰素的摩尔比为1:1.25加入聚乙二醇-400作为相转移催化剂,在磁力搅拌下,于20~60℃,反应1.0~2.5h,由TLC跟踪,展开剂:乙酸乙酯:石油醚=1:1,当反应物完全转化为产物时停止搅拌;将混合物倒入适量的冰水中,有黄色的固体析出,抽滤、洗涤、干燥,重结晶得到5-硝基香兰素的产品。本发明选用绿色化学品硝酸铈铵作为硝化试剂,以聚乙二醇-400作为相转移催化剂,缩短了反应时间,副反应少,操作简便,生产成本低。
  • 一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法-201010582449.5
  • 彭新华;石文文;陈天云;戴志宏 - 合肥工业大学
  • 2010-12-10 - 2011-07-20 - C07C205/44
  • 一种对硝基苯甲醛的高选择性合成方法,首先将对硝基甲苯、催化剂过氧化碳酸酯和二氯乙烷溶剂投入反应器中,搅拌下于40-50℃下滴加溴素,滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去,加入双氧水于60-70℃下反应不少于4小时,生成对硝基苄基溴;然后加入浓度25-35%碳酸钠溶液于80-95℃下水解生成对硝基苯甲醇,静置分离,最后以氧气为氧化剂,在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于25小时。本方法总收率≥70%,产品纯度≥99%,而且溴的使用量只需理论量的0.5-0.6。
  • 一种邻硝基苯甲醛高选择性合成方法-201010582432.X
  • 彭新华;戴志宏;陈天云;石文文 - 合肥工业大学
  • 2010-12-10 - 2011-05-18 - C07C205/44
  • 一种邻硝基苯甲醛高选择性合成方法,首先将邻硝基甲苯、过氧化碳酸酯催化剂和二氯乙烷溶剂投入反应器中,搅拌下于45-55℃下滴加溴素,滴完后于50-60℃下反应至溴颜色褪去,滴加双氧水于60-70℃下反应不少于2小时,生成邻硝基苯基溴甲烷,然后加入浓度25-35%碳酸钠水溶液于80-95℃下水解生成邻硝基苯甲醇,静置分离,最后以氧气为氧化剂,在催化剂三苯基膦金属盐有机配合物存在条件下于温度50-90℃、压力5.1×105-1.0×106Pa下反应不少于20小时。本方法总收率≥70%,产品纯度≥99%,而且溴使用量只需理论量的0.5-0.6。
  • 一种5-硝基水杨醛的制备方法-201010505234.3
  • 李岩;李丕永;林泉生 - 山东邹平大展新材料有限公司
  • 2010-10-13 - 2011-02-09 - C07C205/44
  • 本发明属于制备决奈达隆所需的重要原料的技术领域,具体为一种改进5-硝基水杨醛的制备方法,是以对硝基苯酚为原料,经改进达夫反应与六亚甲基四胺反应制得,在反应过程中加入酸性溶剂,降低了多聚磷酸的粘性,有利于反应的跟踪和检测。本发明方法简单可靠,步骤短,反应收率高,生产成本低,具有较大的实施价值和社会经济效益。
  • 邻、对硝基苯甲醛及其卤代物的制备方法-200810161598.7
  • 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 - 浙江大学
  • 2008-09-23 - 2009-02-11 - C07C205/44
  • 本发明公开的邻、对硝基苯甲醛及其卤代物的制备方法,依次包括如下步骤:以邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的甲苯为原料,以N,N-二烷基甲酰胺为溶剂,与N,N-二烷基甲酰胺二缩醇缩合制得邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N,N-二烷基苯乙烯胺,然后,邻位、对位含有硝基或邻位、对位含有硝基及卤素的N,N-二烷基苯乙烯胺在相转移催化剂存在下,以过氧酸或双氧水为氧化剂,氧化制得邻、对硝基苯甲醛及其卤代物。采用本发明制备邻、对硝基苯甲醛及其卤代物操作简单,反应条件易于控制,原料易得,收率较高,产品质量稳定、纯度好。
  • 硝基苯甲醛的合成方法-200710024363.9
  • 吕春绪;程广斌;刁春莉 - 南京理工大学
  • 2007-06-15 - 2008-12-17 - C07C205/44
  • 本发明公开了一种硝基苯甲醛的合成方法。该方法是将硝基甲苯为原料通过溴代水解氧化制备目标产物,步骤如下:将硝基甲苯与溴代试剂、催化剂在反应釜中反应;将反应液倒入冰水混合物中析出晶体硝基溴苄;将硝基溴苄在碱性条件下水解得硝基苄醇;加入氧化剂到上一步中,进行反应;将上一步中的反应液倒入冰水中析出黄色结晶硝基苯甲醛。本发明合成的产品能够达到使用的要求即产品的颜色、纯度和灼烧残渣能够满足市场需求,而且得率较高;采用价格低廉的硝基甲苯为原料经过溴代、水解和氧化来合成硝基苯甲醛,这样就降低了成本;选择DMSO做氧化剂,其还原产物好回收,而且易于和目标产物硝基苯甲醛分离。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top