[发明专利]一种氯酸铵晶体的制备及纯化方法在审
| 申请号： | 202310587995.5 | 申请日： | 2023-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN116621122A | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 李亚军;朱军;邓显贺;刘占芳;郭洪玲;孙振文;梅宏成;张冠男;胡灿;王萍;李海燕;李光耀;周正 | 申请（专利权）人： | 公安部鉴定中心 |
| 主分类号： | C01B11/14 | 分类号： | C01B11/14 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 吴爱琴 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氯酸铵晶体的制备及纯化方法。包括：将一水合氯酸钡溶解于恒定温度水中得到其接近饱和溶液，过滤，收集滤液，保温，记为一水合氯酸钡溶液；将硫酸铵溶解于水中，过滤，收集滤液，记为硫酸铵溶液；在设定温度，向一水合氯酸钡溶液中逐步滴加硫酸铵溶液，每次滴加后均检验反应是否完全，反应完全后，将反应体系过滤、洗涤沉淀，合并滤液和洗涤液，得到氯酸铵粗品溶液；加入有机溶剂，搅拌，过滤干燥得到氯酸铵晶体。本发明通过化学反应耦合溶析结晶的方式制备氯酸铵晶体，不涉及高温环节，得到收率高、纯度高、特定晶体结构的氯酸铵晶体。通过X射线衍射(XRD)Rietveld法全谱拟合得到晶体的结构参数。解决了市面上无氯酸铵标准品，而在公共安全领域检验鉴定和现场勘验中迫切需要此物质的现状。 | ||
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- 周沂;李政 - 福州一化化学品股份有限公司
- 2013-09-27 - 2014-05-28 - C01B11/14
- 本实用新型公开一种电解法生产氯酸钠结晶工段系统，包括按照顺序依次连接的电解液贮槽、除次氯酸钠罐、电解液加热罐、板框压滤机、电解液中间罐、真空结晶器和离心机，其特征在于：所述电解液加热罐包括罐体和包围在罐体外的电磁感应加热线圈，所述板框压滤机包括框架，所述框架上横架有一横梁，所述横梁上从左到右依次套有止推板、滤板、用于压紧滤板的压紧板和用于驱动压紧板的横向油缸，所述真空结晶器包括一立式罐体，所述立式罐体内设有一竖向的导液筒，所述立式罐体顶部设有一用于提供真空环境的喷射真空泵。该系统生产能耗低，结晶速度快，提高了结晶产品的产率，产品质量好。
- 一种重铬酸钠闭路循环制备氯酸钠的清洁生产方法-201310714233.3
- 张永锋;崔景东;李春萍 - 内蒙古工业大学
- 2013-12-23 - 2014-04-30 - C01B11/14
- 本发明公开了一种重铬酸钠闭路循环制备氯酸钠的清洁生产方法，该方法提出了氯酸钠生产工艺中重铬酸钠闭路循环清洁生产技术，实现了无铬渣排放的氯酸钠清洁生产。采用陶瓷膜过滤技术，提出了“化盐—双碱预处理—陶瓷膜—氯化钡法预处理—回收硫酸钡—陶瓷膜—电解—结晶—电解”清洁生产工艺，使进入电解槽中的盐水中NaCl≥300g/L，而Ca2+、Mg2+、SO42-及Ba2+含量符合电解要求，结晶后的母液中SO42-含量低于1mg/L，无须进行母液处理，可直接进行电解，从而杜绝了铬渣的产生。本发明提出的氯酸钠生产工艺中重铬酸钠闭路循环清洁生产技术，既没有铬盐泥的排放又节省了宝贵的铬资源，解决了氯酸钠厂六价铬的排放问题，产生一定的经济效益。
- 一种氯酸钡生产技术-201310632961.X
- 邵文祖;陈传金;钟文田;卢丹 - 大连高佳化工有限公司
- 2013-12-02 - 2014-03-26 - C01B11/14
- 本发明涉及到精细化工领域，具体涉及到一种氯酸钡生产技术，原料用一定浓度的氯酸钠溶液和固态氯化钡进行复分解反应，得到的反应产物进行结晶、压料、精制、离心分离、蒸发、干燥等工艺流程，每道工序都有时间和温度的严格控制。其有益效果为该技术的产品纯度比国际同类产品高，技术成熟实用，且该生产技术没有三废的排放。
- 氯酸钠低温真空结晶反应器-201320228508.8
- 徐萃声;黄丙贵;农斌;宋海农;杨礼平;覃雨苗;李忠平 - 广西博世科环保科技股份有限公司
- 2013-04-28 - 2013-10-30 - C01B11/14
- 本实用新型公开了氯酸钠低温真空结晶反应器，它由结晶器主体和循环系统组成，结晶器主体由上至下设有闪蒸区、结晶区、沉降分离区，结晶区与沉降分离区之间由下料管连通；所述循环系统由循环管和循环泵构成，循环管的一端位于沉降分离区的中上部，另一端伸出结晶器主体连接循环泵后接通结晶区；所述结晶器主体的顶部设有排气口，所述闪蒸区的下部设有清液出口，所述沉降分离区的中上部设有进料口沉降分离区的底部设有晶体出口。采用本实用新型反应器生产氯酸钠，其反应均匀稳定，生产效率高，节约了能耗，解决了真空结晶器的工业化的后处理难题，保持了真空结晶器的过程连续化。
- 一种氯酸钾疏松剂的添加装置-201220562750.4
- 陈天震 - 福建省(屏南)榕屏化工有限公司
- 2012-10-30 - 2013-04-03 - C01B11/14
- 本实用新型公开了一种氯酸钾疏松剂的添加装置，其特征在于：包括物料管、料斗和空压腔，所述物料管连接空压腔，所述空压腔上方连接料斗。本实用新型与现有技术相比的优点是：本实用新型利用喷射泵原理，将疏松剂均匀地加入物料中，达到自动控制的效果，整个添加过程无粉尘。
- 一种氯酸钾专用防结块剂-201110167140.4
- 晏昭欣;谢世祎;廖翌淳;雷奇清 - 德化县新隆泰化工实业有限公司
- 2011-06-17 - 2011-11-30 - C01B11/14
- 一种氯酸钾专用防结块剂，由亲水性白炭黑和疏水性白炭黑组成，二者的重量比为1-2∶1-2。与现有技术相比，本发明的一种氯酸钾专用防结块剂由于采用亲水性白炭黑和疏水性白炭黑两种白炭黑，亲水性白炭黑可以吸收氯酸钾产品内部的水分，疏水性白炭黑可以防止氯酸钾产品外部的水分进入，实现氯酸钾产品防结块的双重保险，试验证实，防结块效果极佳，可以做到氯酸钾产品6个月以上不结块。
- 一种用氯碱电石渣生产氯酸钙联产氯酸钾和氯化钙的方法-201010169141.8
- 王嘉兴 - 汪晋强
- 2010-04-30 - 2011-06-08 - C01B11/14
- 本发明公开了一种用氯碱电石渣生产氯酸钙联产氯酸钾和氯化钙的方法，通过氯碱电石渣中的氢氧化钙与氯气反应，生成含氯酸钙和氯化钙的反应产物；反应产物过滤去杂质，并经降温沉降后，析出氯酸钙固体，而后再经过滤，得到氯酸钙固体和氯化钙滤液；所述含氯酸钙和氯化钙的反应产物也可与氯化钾，进行复分解反应，生成氯酸钾和氯化钙混合溶液；混合溶液经过滤，除杂质后进行减压蒸馏，先析出氯酸钾晶体，再经过滤，得到氯酸钾晶体和氯化钙溶液；氯化钙溶液减压蒸馏，浓缩得到氯化钙晶体产品。
- 专利分类
