[发明专利]一种N,N-二甲基取代叔胺与过氧化氢的氧化反应工艺在审
| 申请号： | 202310691907.6 | 申请日： | 2023-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN116947683A | 公开（公告）日： | 2023-10-27 |
| 发明（设计）人： | 唐洪彬;李高亮;何辉;于泽华;苏醒;常尚文;叶国安;董艳艳;罗方祥;张金宇;张磊;魏艳;高强;林师峰 | 申请（专利权）人： | 中国原子能科学研究院 |
| 主分类号： | C07C239/10 | 分类号： | C07C239/10 |
| 代理公司： | 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) 11311 | 代理人： | 任晓航;文永明 |
| 地址： | 102413 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种N,N‑二甲基取代叔胺与过氧化氢的氧化反应工艺，属于乏燃料后处理技术领域，该工艺包括：将定量N,N‑二甲基取代叔胺料液转入反应釜中，开启搅拌和加热；当N,N‑二甲基取代叔胺料液温度达到设定温度时停止加热，然后缓慢加入过氧化氢溶液进行氧化反应，控制反应温度在设定温度范围内；每间隔5‑30分钟进行取样分析反应料液中N,N‑二甲基取代叔胺和过氧化氢的浓度，若过氧化氢浓度超过第一设定阈值，则停止或降低加入速度；当料液中N,N‑二甲基取代叔胺浓度降低至第二设定阈值时，停止加入过氧化氢溶液，继续搅拌1‑3小时，使得过氧化氢完全反应。本发明提供的工艺氧化反应后无过氧化氢剩余，省去后续过氧化氢的分解破坏环节，提高合成工艺操作的安全性和经济性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 取代 过氧化氢 氧化 反应 工艺 | ||
【主权项】：
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- 本发明公开一种邻甲基苯基羟胺的制备方法，属于化合物合成技术领域。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，以纳米镍/γ‑Al2O3材料作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应收率可达98.0%以上，副产物低于0.1%。本发明采用的纳米镍/γ‑Al2O3材料具有极强的还原性能，催化活性和选择性远远高于传统的雷尼镍催化剂，而且此催化剂环境友好，可重复套用，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。
- 一种N,N-二乙基羟胺生产系统-201620025763.6
- 陈军民;陈培根 - 济宁康德瑞化工科技有限公司
- 2016-01-12 - 2016-07-06 - C07C239/10
- 本实用新型公开了一种N,N-二乙基羟胺生产系统，包括反应釜，所述的反应釜上端设有原料进料管和一次废气排放管，反应釜的底端设有第一中间产物出料管，设于反应釜上端的原料进料管有三根，分别为三乙胺进料管、催化剂进料管和双氧水进料管，所述的一次废气排放管上连接有真空泵，所述的中间产物出料管与脱水釜进料管连接，所述的脱水釜进料管设于脱水釜的上端，所述的脱水釜上端还设有二次废气排放管、氧气排放管，在脱水釜下端设有废水排放管，在脱水釜底端设有第二中间产物出料管，第二中间产物出料管与裂解反应釜的裂解进料管连接，所述的裂解进料管设于裂解反应釜的上端，所述的裂解反应釜的上端还设有白油进料管和乙烯出料管，所述的裂解反应釜的下端设有废白油出料管，在所述的裂解反应釜的底端设有产品出料管。
- 一种邻甲基苯基羟胺制备方法-201610125347.8
- 王红伟;刘敏;杨红兵;戴顺坤;黄会真;杨继华 - 安徽国星生物化学有限公司
- 2016-03-04 - 2016-06-08 - C07C239/10
- 本发明公开了一种邻甲基苯基羟胺制备方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料，水合肼作为还原剂，负载金属Ni的ZSM-5分子筛作为催化剂合成邻甲基苯基羟胺，反应的收率可达95.0％以上，副产物低于0.1％。本发明采用Fe3+处理的ZSM-5分子筛，然后负载Ni，此催化剂为环境友好型催化剂，反应周期短、产品质量好、收率高、且减少了三废的排放，满足绿色化学工艺的要求，具有很好的工业应用价值。
- N,N-二甲基羟胺的合成工艺-201410620320.7
- 张晶 - 青岛首泰农业科技有限公司
- 2014-11-07 - 2016-06-01 - C07C239/10
- 本发明公开了一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺，包括原料胺的氧化、过量氧化剂的破坏和除水、中间产物的分解等步骤，关键在于，在原料胺的氧化步骤中，在40～60℃温度下，往定量的原料胺中加入1～1.5倍摩尔量的H2O2；在氧化剂破坏和除水步骤中，将反应料液的温度加热至60～70℃，保持恒温，减压蒸发至粘稠状的中间产物；分解步骤中，将中间产物升温至130～145℃下分解，收集冷凝之后的馏出物。该工艺合成周期短、工艺简便、成本低廉、节约能耗且收率高。
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