[发明专利]用氯氧化钒生产钒二芳烃的方法无效

专利信息
申请号: 92105624.9 申请日: 1992-07-11
公开(公告)号: CN1031712C 公开(公告)日: 1996-05-01
发明(设计)人: F·卡尔德拉佐;G·帕母帕罗尼;F·马西;A·莫利;M·C·卡萨尼;R·英伏尼泽 申请(专利权)人: ECP埃尼化学有限公司
主分类号: C07F9/00 分类号: C07F9/00
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 吴大建
地址: 意大*** 国省代码: 暂无信息
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 用氯氧化钒,金属铝,三氯化铝和芳烃制造钒二芳烃[V(芳烃)2]的方法,其特征是(a)氯氧化钒(VOCl3),活性金属铝和三氯化铝在液态芳烃中相互接触而将氯氧化钒转化成配位化合物[V(芳烃)2]+[AlCl4]-;(b)将液态环状或无环醚加入步骤(a)的反应产物中而将[V(芳烃)2]+还原成[V(芳烃)2];和(c)从步骤(b)的反应产物中回收钒二芳烃[V(芳烃)2]。所得钒二芳烃可用于制造烯烃聚合所用催化剂。
搜索关键词: 氧化 生产 芳烃 方法
【主权项】:
1.用氯氧化钒、金属铝、三氯化铝和C7—C9芳烃制造钒二(C7—C9芳烃)〔V(C7—C9芳烃)2〕的方法,其特征是:(a)氯氧化钒(VOCL3)、活性金属铝和三氯化铝在液态C7—C9芳烃中相互接触而将氯氧化钒转化成配位化合物〔V(C7—C9芳烃)2〕+〔AlCl4〕-;(b)将液态环状或非环状醚加入步骤(a)的反应产物中而将〔V(C7—C9芳烃)2〕+还原成〔V(C7—C9芳烃)2〕;和(c)从步骤(b)的反应产物中回收钒二(C7—C9芳烃)〔V(C7—C9芳烃)2〕。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于ECP埃尼化学有限公司,未经ECP埃尼化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/92105624.9/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 二烷基氨基金属卤化物、亚氨基三(二烷基氨基)金属配合物的制备方法及装置系统-202310829555.6
  • 董玉成 - 天津绿菱气体有限公司
  • 2023-07-05 - 2023-10-10 - C07F9/00
  • 本发明涉及一种二烷基氨基金属卤化物、亚氨基三(二烷基氨基)金属配合物的制备方法及装置系统,所述装置系统配合制备方法进行提供,本发明提供的制备方法结合对反应条件的调节与控制,促进有利产物生成的反应进行,减少了副反应的发生,避免了使用正丁基锂引入金属杂质的缺陷,也避免了产生锂盐等不便于后续分离的组分,方便了产物的纯化;而且,本发明制备得到的二烷基氨基金属卤化物以及亚氨基三(二烷基氨基)金属配合物满足集成电路制造中对前驱体材料的纯度要求。
  • 一种催化氧化制备2,5-二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用-202010753097.9
  • 何路涛;罗君;唐昊;李舟 - 四川福思达生物技术开发有限责任公司
  • 2020-07-30 - 2023-08-18 - C07F9/00
  • 本发明公开了一种催化氧化制备2,5‑二氯苯酚的钒吡啶催化剂及其合成方法和应用,该催化剂为具有如下结构式所示的Py‑V配合物,它是将吡啶‑2,6‑二甲酸在甲醇中溶解后,加入乙酰丙酮氧钒,再经回流、过滤、洗涤、干燥等步骤制备得到,该方法操作步骤简单易于控制,收率以钒计在60%以上,且整个合成过程耗时短,适用于工业化生产。在催化氧化1,4‑二氯苯制备2,5‑二氯苯酚的工艺中,采用该Py‑V配合物作为催化剂,能够在提高催化效率的同时有效抑制2,5‑二氯苯酚的过度氧化,过度氧化产物可控制在10%以下,2,5‑二氯苯酚选择性达到90%以上,氧化反应效率和收率均得到明显提高。
  • 一种乙酰丙酮氧钒的制备方法-202211592953.2
  • 尚俊龙;顾文魁;李洋;孙久林;李茜;郝琦 - 大连融科储能集团股份有限公司
  • 2023-02-16 - 2023-04-18 - C07F9/00
  • 本发明提供一种乙酰丙酮氧钒的制备方法,包括以下步骤:步骤1将钒源、还原剂和水混合制备四价钒溶液;步骤2将乙酰丙酮和双向溶剂混合;步骤3将步骤2中混合溶液倒入步骤1的四价钒溶液中,V与乙酰丙酮的摩尔比为1:1.0‑1.5,70‑100℃水浴中进行反应,至没有气泡为止,反应结束;步骤4过滤后用纯水洗涤滤渣,烘干制备得到乙酰丙酮氧钒。本发明乙酰丙酮氧钒的制备方法具有反应时间短,转化率高,不产生废弃物的优点。
  • 一种蛋白酪氨酸磷酸酶选择性抑制剂、用途、制备方法以及药物组合物-202111194384.1
  • 杨晓达;冯波;董雅琼 - 北京大学
  • 2021-10-13 - 2022-11-15 - C07F9/00
  • 本发明公开了一种蛋白酪氨酸磷酸酶选择性抑制剂及其制备方法,涉及蛋白酪氨酸磷酸酶抑制的领域。该蛋白酪氨酸磷酸酶选择性抑制剂为功能化载体‑蛋白酪氨酸磷酸酶选择性配体‑钒配位复合物,能够用于制备治疗糖尿病、肿瘤或肥胖药物,并且能够在提高酶抑制活性的同时降低其有效使用浓度,还不会对机体产生不良反应。该制备方法包括:将钒化合物与蛋白酪氨酸磷酸酶选择性配体混合,得到的化合物加载至功能化载体上,形成功能化载体‑蛋白酪氨酸磷酸酶选择性配体‑钒配位复合物。
  • 一种多齿配位的α-二亚胺钒催化剂及其催化乙烯聚合的方法-202011137670.X
  • 张丹枫;王震;张文杰 - 华东理工大学
  • 2020-10-22 - 2022-11-15 - C07F9/00
  • 本发明提供了一种多齿配位的α‑二亚胺钒催化剂及其催化乙烯聚合的方法。该催化剂是由邻胺基酚类化合物与α‑二羰基化合物反应得到含羟基α‑二亚胺配体,然后,由该配体与钒化合物反应生成多齿配位的α‑二亚胺钒催化剂。该催化剂在助催化剂有机铝作用下,通过调节酚类化合物上取代基结构和α‑二羰基化合物的类型,以及聚合条件,可实现对乙烯催化聚合的可控。该催化剂是一种新型的非茂过渡金属催化剂,具有结构简单,催化活性高,制备方便等特点。
  • 一种吡啶亚胺钒配合物及其制备方法和其在共轭烯烃聚合中的应用-202210420322.6
  • 王庆刚;王亮;匡佳;朱广乾 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
  • 2022-04-21 - 2022-07-29 - C07F9/00
  • 一种吡啶亚胺钒配合物及其制备方法和其在共轭烯烃聚合中的应用。本发明属聚共轭二烯制备领域。本发明的目的是为了提供一种新型催化剂(钒配合物)及其制备方法,以及通过该催化剂在温度调控下实现高选择性、高分子量共轭烯烃橡胶的可控聚合。在无水无氧条件下,将吡啶亚胺钒配合物用有机溶剂溶解,然后依次加入助催化剂和共轭烯烃单体,于0~100℃下聚合反应1min~5h,得到聚共轭烯烃。本发明突破了钒系体系需低温反应的限制,在70℃下也能表现出很高的催化活性,具有较高的转化率,此外,本发明通过温度调节实现聚合物微观结构的顺‑反式调控,且分子量可控,从而获得具有不同性能应用的共轭烯烃聚合物。
  • 一种含大位阻酚氧配体的钒配合物催化剂及其制备方法和用途-202210398343.2
  • 侯小华;李珍;任飞扬;聂金鑫;贺楷 - 合肥工业大学
  • 2022-04-15 - 2022-07-05 - C07F9/00
  • 本发明公开了一种含大位阻酚氧配体的钒配合物催化剂及其制备方法和用途,所述方法包括以下步骤:在无水无氧的氮气环境下,称取试剂A于反应瓶中,加入溶剂正辛烷,缓慢滴加三氯氧钒后将反应瓶置于砂浴锅135℃反应25小时,冷却后过滤得到滤液,滤液经干燥除去溶剂,得到固体粗产物,固体粗产物用二氯甲烷溶解,滴加正己烷低温重结晶后得到固体产物a;称取固体产物a于单口瓶中加入溶剂α后‑30℃冷藏1小时,得到a溶液,向a溶液中搅拌加入试剂B,室温搅拌过滤后,经真空除去溶剂,即得所述含大位阻酚氧配体的钒配合物催化剂。本发明制备的得到的钒配合物催化剂合成简单,对实验条件要求不苛刻,操作简单,反应易进行。
  • 一种含单阴离子配体过渡金属配合物及其制备方法和应用-202111678155.7
  • 张树;吴一弦;张笑宇;高正明;林金汉 - 常州汉韦聚合物有限公司
  • 2021-12-31 - 2022-04-08 - C07F9/00
  • 本发明属于过渡金属配合物的制备领域,涉及一种含单阴离子配体过渡金属配合物及其制备方法和应用。该含单阴离子配体过渡金属配合物的通式为:L(V=O)X2,其中,L为氮负离子配体,X选自卤素,该配合物的制备方法包括如下步骤:配体原料与三甲基氯硅烷反应,得到含三甲基硅基取代的化合物;将得到的含三甲基硅基取代的化合物和等当量的VOX3反应,得到所述含单阴离子配体过渡金属配合物。本发明的优点如下:不需要使用昂贵且危险的烷基锂试剂,得到含氮负离子配体的过渡金属钒配合物,制备工艺路线简单(两步反应),反应条件温和,产率高,成本低。
  • 用于薄膜沉积的新V族和VI族过渡金属前体-202080052680.5
  • 李国璨;S·V·伊瓦诺维;雷新建;李宏波 - 弗萨姆材料美国有限责任公司
  • 2020-05-28 - 2022-04-01 - C07F9/00
  • 本文描述了用作沉积含V族和VI族膜的前体的V族和VI族化合物。带有烷基、胺基、亚胺基、脒基和/或环戊二烯基(Cp)配体的配体用于形成用作前体的V族和VI族配合物。V族和VI族前体化合物的实例包括但不限于Cp胺基亚胺基烷基钒化合物、Cp胺基亚胺烷基胺基钒化合物、Cp胺基亚胺基烷氧基钒化合物、Cp胺基亚胺基脒基钒化合物和烷基亚胺基三氯化钒化合物。V族和VI族前体用于以优异膜性能(如均匀性、连续性和低电阻)在衬底表面上沉积。用于沉积含金属膜的衬底表面的示例包括但不限于金属、金属氧化物和金属氮化物。
  • 一种含双阴离子配体过渡金属配合物及其制备方法和应用-202111678168.4
  • 张树;吴一弦;刘相伟;高正明;林金汉 - 常州汉韦聚合物有限公司
  • 2021-12-31 - 2022-03-25 - C07F9/00
  • 本发明属于过渡金属配合物的制备领域,涉及一种含双阴离子配体过渡金属配合物及其制备方法和应用。L1L2(V=O)X,其中,L1为氮负离子配体,L2为氧负离子配体,X为卤素和/或烷氧基,该配合物的制备方法包括如下步骤:配体原料与三甲基氯硅烷反应,得到含三甲基硅取代基的化合物;在VOX3中加入酚反应,得到含氧负离子配体的钒配合物;将所述含三甲基硅取代基的化合物和所述含氧负离子配体的钒配合物反应,得到沉淀物,过滤、干燥后得到所述含氮氧负离子配体的钒配合物。本发明的优点如下:得到稳定的、钒金属中心电子密度和空间位阻可调的含氮含氧负离子的钒配合物,在烯烃聚合反应等方面具有潜在的应用价值。
  • 一种吡唑啉酮氧钒配合物及其制备方法和应用以及所述吡唑啉酮氧钒配合物的单晶制备-201910547838.5
  • 张恒强;吴琼;马闯;金铜音;陈鸿利 - 河北民族师范学院
  • 2019-06-24 - 2021-12-31 - C07F9/00
  • 本发明属于有机配合物的技术领域。本发明提供了一种吡唑啉酮氧钒配合物。本发明所述吡唑啉酮氧钒配合物上有两个乙醇分子参与配位,提高了其水溶性。而一般的氨基酸或水杨醛类希夫碱氧钒类配合物的水溶性都相对较低,本发明得到的吡唑啉酮氧钒配合物地高水溶性使得其抗PTP1B酶的活性大大提高,可达92%。本发明还提供了所述吡唑啉酮氧钒配合物的制备方法以及所述吡唑啉酮氧钒配合物的单晶制备方法。本发明提供的合成方法操作极其简单,具有普适性,适于批量生产。本发明还提供所述吡唑啉酮氧钒配合物在制备治疗糖尿病药物中的应用,为糖尿病的治愈提供了新的希望。
  • 铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用-202110804672.8
  • 侯震山;丁炳杰 - 华东理工大学
  • 2021-07-16 - 2021-11-02 - C07F9/00
  • 本发明提供了铌或钽配合物的制备及其在催化芳香胺生成氧化偶氮苯类化合物的应用。配合物制备方法包括:A水合氧化物制备,将摩尔比为1:8~12的氧化铌或氧化钽和强碱于300‑800℃熔融焙烧2‑8h后,加水溶解过滤,而后调节pH至4~6,抽滤干燥得到;B配合物制备,将摩尔比为10~25:1的水合氧化物与双氧水混合搅拌,溶液澄清后加入有机酸与阳离子前驱体,蒸干获得铌配合物或钽配合物,按水合氧化物中金属的物质的量算,水合氧化物、有机酸、阳离子前驱体的摩尔比为1:0.5~2:1~3。利用铌或钽配合物作为催化剂合成氧化偶氮苯类化合物的方法中,以乙醇为溶剂,双氧水为氧化剂,铌配合物或钽配合物为催化剂,添加量为ppm级,室温下将芳香胺氧化为氧化偶氮苯类化合物。
  • 一种含铌的金属有机化合物的制备方法及应用-202110750674.3
  • 胡昌锞;张学奇;唐超;朱思坤;李建恒 - 合肥安德科铭半导体科技有限公司
  • 2021-07-02 - 2021-09-14 - C07F9/00
  • 本发明公开一种含铌的金属有机化合物的制备方法,具体包括以下步骤:S1、将NbCl5分散于甲苯中,然后加入少量醚,待固体全部溶解后得到体系Ⅰ;S2、将体系Ⅰ冷却,向体系Ⅰ缓慢滴加HNR2R3,滴加完毕后恢复室温并持续搅拌,形成体系Ⅱ;S3、控制体系Ⅱ温度,向体系Ⅱ中慢慢滴加R1NH2,搅拌形成体系Ⅲ;S4、将体系Ⅲ温度降低,向其中缓慢加入R4Li,搅拌形成体系Ⅳ;S5、将体系Ⅳ过滤,浓缩,得到体系Ⅴ;S6、将体系Ⅴ用非极性溶剂清洗、萃取,再过滤、浓缩、减压蒸馏,得到粗品R1N=Nb(NR2R3)3,精馏提纯后得到含铌的金属有机化合物。本发明制备方法产率高,反应时间短,步骤简单,且避免了使用毒性较大的吡啶原料。
  • 一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法-202110412721.3
  • 张恒强;郑秀君;房付健;杨昕;许伟锋 - 河北民族师范学院;哈尔滨石油学院
  • 2021-04-16 - 2021-07-13 - C07F9/00
  • 本发明属于过渡金属配合物技术领域,公开了一种席夫碱氧钒配合物及其制备方法。本发明的席夫碱氧钒配合物是由两分子席夫碱和一分子乙酰丙酮氧钒形成五配位的配合物,其制备方法包括以5‑溴水杨醛和3‑氯丙胺盐酸盐缩合得到的含有特性基团C=N的席夫碱作为配体,以乙酰丙酮氧钒作为钒源,将配体与钒源进行配合,得到席夫碱氧钒配合物。本发明的制备方法简单,易操作,产物合成时间短,适用于批量生产,为席夫碱氧钒配合物性能的研究提供了基础。
  • 环丙沙星金属配合物及其制备方法和应用-201710621902.0
  • 高广刚;刘红;杨帆;韩晓宁;周淑晶;汪思奇;李香兰 - 济南大学
  • 2017-07-27 - 2021-04-20 - C07F9/00
  • 本发明提供一种环丙沙星金属配合物,该配合物由环丙沙星与含有副族金属元素的化合物和多酸化合物配合而成,其具有良好的生物活性。该配合物的制备方法如下:将环丙沙星、含有副族金属元素的化合物和多酸化合物混合,调节pH,升温反应后经后处理得到环丙沙星金属配合物。该配合物应用于多种日常器物表面抑菌、医疗器械表面抗菌和采用多种药物剂型进行抑菌等,尤其与聚烯醇进行复合,形成膜结构,其具有良好的缓释抗菌效果。在本发明所提供的制备方法中,其反应过程易于控制操作、原料易得,产率高,易于提纯。
  • 一种杂多钒酸盐化合物及其制备方法-201910530156.3
  • 李娟;郑雁;王新龙;李金华;赵尧;李婉玲 - 吉林大学
  • 2019-06-19 - 2021-04-06 - C07F9/00
  • 本发明公开了一种杂多钒酸盐化合物,分子式为[NH2(CH3)2]12[(V5O9Cl)6(TATB)8];制备方法为:VCl4和4,4,4‑三嗪‑2,4,6‑三苯甲酸溶解于2mL N,N‑二甲基甲酰胺和0.5 mL乙腈溶液中,室温搅拌;在125~135℃下晶化40~60小时;降温,分离出绿色晶体,洗涤,室温干燥,得到一种杂多钒酸盐化合物;体外实验结果显示,该盐对SMMC‑7721、MCF‑7、A549、HL‑60细胞的半数抑制浓度分别为0.67μmol/L、0.44μmol/L、0.48μmol/L、2.09μmol/L;体内实验结果表明,该盐可降低Hep‑A‑22肝癌荷瘤小鼠肿瘤的重量。
  • 一种钒配合物、其制备方法及在异戊二烯聚合中的应用-201810402184.2
  • 王庆刚;赵梦梦;咸漠;王晓武;王亮 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
  • 2018-04-28 - 2021-01-01 - C07F9/00
  • 本发明提供一种钒配合物、其制备方法及在异戊二烯聚合中的应用,涉及高分子材料制备的技术领域,具体的说,属于聚异戊橡胶合成领域。为解决络合物催化异戊二烯聚合聚合物结构的选择性不高、钒系催化剂活性低等问题,本发明提供的钒络合物通过室温将三齿配体与氢化钠在四氢呋喃中反应制备成钠盐;然后钠盐在四氢呋喃中与钒的卤化物反应,后处理后获得。异戊二烯在有机溶剂中,在所述钒络合物以及助催化剂作用下反应制得顺式‑1,4为主的异戊橡胶。本发明钒络合物制备方法简单,对温度不敏感,相比于使用硼盐类去烷基化试剂的聚合反应更廉价易得,有效地扩大了钒金属在烯烃聚合反应中的应用,具有很好地工业化价值。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top