[发明专利]甲萘酚和乙萘酚的联产工艺无效
| 申请号： | 92108433.1 | 申请日： | 1992-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN1039902C | 公开（公告）日： | 1998-09-23 |
| 发明（设计）人： | 蔡宪元 | 申请（专利权）人： | 蔡宪元 |
| 主分类号： | C07C37/04 | 分类号： | C07C37/04;C07C39/14 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所 | 代理人： | 吴惠中 |
| 地址： | 200031 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种萘经磺化、碱熔联产甲萘酚和乙萘酚的方法，具体地说，它是一种萘经磺化后，得到的混合萘磺酸钠经碱熔，蒸馏得到甲、乙混合萘酚，再经熔融结晶分离分别得到高纯度的甲萘酚和乙萘酚的新工艺。它具有能耗低、产品纯度高，减少“三废”和产率高等突出优点。 | ||
| 搜索关键词： | 萘酚 联产 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种萘经磺化、碱熔联产甲萘酚和乙萘酚的工艺，包括萘在0-165℃任意选定的温度下用浓硫酸磺化后，经中和、碱熔、酸化和蒸馏步骤，其特征在于萘经磺化后不经分离异构体直接用碱中和后进入碱熔，碱熔得到的碱熔物经酸化后进入蒸馏，蒸馏得到的混合萘酚送入熔融结晶分离槽，以每小时0.5-5℃速度使槽中混合萘酚从125℃降至50℃，再以每小时1-5℃速度从50℃升温至125℃，使排出的流出物中甲萘酚的含量梯度上升，分级排放不同熔程的甲萘酚；然后排放不同熔程的乙萘酚。
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- 2018-01-22 - 2021-01-12 - C07C37/04
- 本发明公开了一种合成2,6‑二羟基萘的制备工艺，具体步骤如下：（1）在高压釜中，加入2,6‑萘二磺酸钠33‑34份、氢氧化钠12‑18份、水50‑52份，搅拌升温至280℃‑320℃并在该温度下搅拌反应8‑10小时；（2）将步骤（1）中反应结束后所得的溶液搅拌冷却至室温，加入浓度为40%‑60%的硫酸，中和反应至PH=0.5‑2；（3）将步骤（2）中所得悬浮液过滤，将过滤后的固体转移至容器中，加入己烷150‑152份、铜盐催化剂0.1‑0.15份、相转移催化剂1‑1.5份，搅拌升温至30℃‑60℃,加入浓度为20%‑30%的氧化剂12份‑50份，在温度30℃‑70℃下继续反应2‑4小时，得2,6‑二羟基萘溶液。本发明的优点在于：减少含盐废水，降低氢氧化钠、氢氧化钾用量，显著提高产率。
- 一种2,5-二甲基苯酚的连续化合成方法-201810112512.5
- 鲍俊英;郑土才 - 衢州鑫锐化工科技有限公司
- 2018-02-05 - 2021-01-01 - C07C37/045
- 本发明公开了一种2,5‑二甲基苯酚的连续化合成方法，该方法以2,5‑二甲基苯胺、硫酸、亚硝酸钠等为原料，分别配成两种溶液，分别经两个计量泵按一定质量流速比和流速泵入管道反应器中，在管道反应器内温度80‑120℃，反应液在管道反应器内停留时间20‑300s的条件下连续进行重氮化、水解反应，再经冷却、萃取、干燥、脱溶得到产物，其中重氮化反应和水解反应在同一管道反应器中进行。本发明方法具有原料来源充足、价格低廉，合成工艺安全性高、产品收率高、三废污染少等特点，具有较高的工业化价值。
- 一种间苯二酚精制方法与浓缩蒸馏设备-202010971708.7
- 胡志远;六成;马征;赵一楠;涂顺根;郭丹妮 - 内蒙古格林特制药有限责任公司
- 2020-09-16 - 2020-12-22 - C07C37/045
- 本发明公开了一种间苯二酚精制方法与浓缩蒸馏设备，间苯二酚精制方法包括制备粗品、蒸馏浓缩和精制等步骤，浓缩蒸馏设备为全自动控温气体冷凝器，冷凝器管内分为三部分，冷凝器最中间为一直径为10cm的不锈钢圆柱体，嵌套在大圆柱体内，两根圆柱体中间由一层不锈钢板隔离开，形成上下两个不同的空间，上层空间为空气层，下层空间为热蒸汽层。本发明精制方法能够有效提高产品纯度，提高收率，适合于制药企业较小规模的生产。本发明公开的间苯二酚精制工艺生产步骤简单，所用物料廉价易得，解决了粗品在溶剂中难以蒸馏分离的问题，本发明还单独设计开发出全新的气体冷凝器，实现自动化生产，简化了生产步骤，增加了物料收率，值得推广。
- 一种环保经济的间苯二酚生产系统-202020601558.6
- 张泉森;乐金波;何彪;高天庆 - 哈密盛典科技有限公司
- 2020-04-21 - 2020-11-20 - C07C37/04
- 本实用新型提供了一种环保经济的间苯二酚生产系统，管式反应器外设置有夹套，管式反应器上设置有苯通入管线和三氧化硫通入管线，管式反应器的物料出口与一磺化缓冲罐相连，一磺化缓冲罐的物料出口与二磺化反应釜的进料口相连，二磺化反应釜上设置有三氧化硫通入管线，二磺化反应釜与磺化液中和釜相连，磺化液中和釜的顶部设置有二氧化硫排出管线，该二氧化硫排出管线通入稀释釜内，磺化液中和釜的出料口与碱熔釜相连，碱熔釜的出料口与稀释釜的物料进口相连，稀释釜的出料口与萃取塔相连，萃取塔的水层出料管线与水层贮槽相连，水层贮槽通过管道与磺化液中和釜相连。副产物少，降低处理成本，经济环保，适合工业化生产。
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