[发明专利]蒽、菲、咔唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种蒽、菲、咔唑的制备方法,将原料粗蒽加入到二甲苯溶剂的反应釜中,得蒽、咔唑混合物;将蒽、咔唑混合物加入钾溶釜中,进一步将蒽、菲和咔唑;蒽、菲再加入到常压蒸升釜中,得白色蒽、菲混合物;将白色蒽、菲混合物装二甲苯溶剂釜中,得蒽、菲产品;将咔唑加入带水反应釜中,得滤饼咔唑;将滤饼咔唑加入蒸升釜中,得粗咔唑;将粗咔唑加入二甲苯溶剂釜中,反应即可得咔唑。利用一套工艺同时得蒽、菲、咔唑,成本低,纯度高。

主权项

1、一种蒽、菲、咔唑的制备方法，它包括下列步骤：(1)将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到28-32℃，然后离心分离，得到蒽、咔唑混合物；(2)将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为3∶1，加热反应到200-220℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑；(3)将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在250-270℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到30℃，排入到离心机中分离，得到成品蒽；分离后滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为150-170℃，溶剂全部蒸出，釜底为成品菲；(5)将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为3∶1，直接用蒸气蒸吹3小时，温度保持在80-100℃，然后分离，得到滤饼咔唑；(6)将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度250-270℃，咔唑开始飘入收料槽中，得到粗咔唑；(7)将粗咔唑加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，其比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到40℃，排入到离心机中分离，得到成品咔唑。