[发明专利]使用再循环的甲醇制备甲基丙烯酸甲酯的方法有效
| 申请号： | 200710129063.7 | 申请日： | 2007-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN101311158A | 公开（公告）日： | 2008-11-26 |
| 发明（设计）人： | T·巴尔杜夫 | 申请（专利权）人： | 罗姆有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C51/16;C07C27/10;C07C69/54;C07C57/05;C08F220/18;C08L33/04;C08J5/00;C09J133/02;C09D133/02 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 王健 |
| 地址： | 德国达*** | 国省代码： | 德国;DE |
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【说明书】：
技术领域
本发明大体上涉及甲基丙烯酸的制备方法、甲基丙烯酸甲酯的制 备方法、甲基丙烯酸的生产设备、甲基丙烯酸甲酯的生产设备、在该 设备中进行的方法、可通过该方法获得的甲基丙烯酸、可通过该方法 获得的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、包含至少一个甲基丙烯酸、 甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸酯单体单元的聚合物的制备方法、可通 过该方法获得的包含至少一个甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和/或甲基 丙烯酸酯单体单元的聚合物、包含甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲 基丙烯酸酯和/或聚合物中至少一种的组合物的制备方法、组合物、包 含甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酯、聚合物和/或组合物 中至少一种的化学产品以及甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯 酸酯、聚合物和/或组合物中至少一种在化学产品中的用途。
背景技术
甲基丙烯酸(MAA)和聚甲基丙烯酸(PMAA)是应用在，例如增稠 剂、悬浮剂、絮凝剂、树脂和吸收性材料，及其它应用中的重要工业 产品。然而，工业制备的MAA的一大部分用于制备其酯，特别是甲基 丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸甲酯，以及用于特殊应用的特殊酯。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)本身是重要的工业产品，据估计当前全世 界的产量为3.3百万吨/年。它主要用于制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 丙烯酸类塑料。PMMA材料具有高的透明性、气候稳定性和耐划伤性， 以及容易地进行模制，质轻和具有高的断裂强度。它们用于汽车和运 输系统、用于光学装置和通信设备、用于医学技术和用于建筑和照明 及其它应用。
其它的重要应用是制备共聚物如甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯 (MBS)共聚物，其用作PVC的改性剂；用于油漆和清漆如水基涂料， 例如胶乳房屋漆；用于粘合剂；和近年来用于保持光均匀地在整个LCD 计算机和TV屏幕上传播的板，例如用于平面屏幕，以及用于接触透镜。 甲基丙烯酸甲酯还用于制备组织器官的防腐铸件(corrosion cast)， 如心脏的冠状动脉。
特殊的甲基丙烯酸酯衍生物，例如，烷基和芳基醇、羟基醇、聚 乙二醇、季铵衍生物和氨基醇等的甲基丙烯酸酯衍生物，应用于例如 接触透镜、涂料、施药、活性物质的受控释放、粘合剂、润滑剂、流 动改进剂、聚合物共混物的相容性试剂、粘结剂、食品包装、漆和用 于汽车制造的无PVC底封化合物。
制备甲基丙烯酸甲酯的各种方法是本领域中已知的，例如基于丙 烯腈的水解或基于在羰基镍配合物存在下乙炔、一氧化碳和醇的反应 的那些。还应用采用丙酮和氰化氢作为原材料的丙酮氰醇(ACH)路线。 这些路线的缺点是羰基镍和丙酮氰醇的极高毒性。
优选的路线是用甲醇将甲基丙烯酸酯化。
根据广泛使用的制备甲基丙烯酸的工业方法，在适合的催化剂上 将异丁烯或叔丁醇(TBA)氧化，首先氧化成甲基丙烯醛然后进一步氧 化成甲基丙烯酸。然后可以用甲醇将甲基丙烯醛或甲基丙烯酸酯化， 在按氧酯化(oxyesterification)反应的甲基丙烯醛的情况下，酯化 成甲基丙烯酸甲酯。
所谓的氧酯化方法也是已知的，例如从US 4,060,545、US 4,014,925、US 3,925,463、US 3,758,551、US 5,670,702、US 6,107,515 获知，其中丙烯、异丁烯、丙烯醛或甲基丙烯醛的氧化和将所述氧化 产物酯化成丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯在同一个反应器中进行。
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- 2022-04-29 - 2023-09-26 - C07C67/08
- 本发明公开了一种用于PLA和PVC的环己酯封端的戊二酸低聚乳酸酯增塑剂的制备方法，属于精细化学品合成及新型塑料与生物降解材料助剂应用领域。本发明使用乳酸、戊二酸和环己醇为主要原料，通过两步酯化反应制备得到环己酯封端的戊二酸低聚乳酸酯。本发明所得环己酯封端的戊二酸低聚乳酸酯增塑剂颜色浅，流动性好，粘度低，与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、对苯二甲酸二(2‑乙基己)酯(DOTP)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)相比，它可以赋予PVC高热稳定性、更好的拉伸性能和高耐迁移性；与ATBC相比，它可以赋予PLA更好的拉伸性能和热稳定性，工业化应用前景广阔。
- 一种连续制备2,6-萘二甲酸二甲酯切片的方法-202210564227.3
- 毛学锋;李恒;钟金龙;李军芳;张笑然;胡发亭;王通 - 煤炭科学技术研究院有限公司
- 2022-05-23 - 2023-09-26 - C07C67/08
- 本发明提出一种连续制备2,6‑萘二甲酸二甲酯切片的方法，将粗2,6‑萘二甲酸二甲酯和无水甲醇加入到高压反应釜中，得到重结晶后的2,6‑萘二甲酸二甲酯；然后进行熔化后进入到精馏塔进行连续精馏，得到熔化的2,6‑萘二甲酸二甲酯，再流入造粒切片装置，得到片状固体。其中，高压反应釜和精馏塔上均加装伴热保温装置。本发明采用重结晶加连续精馏切片工艺对2,6‑NDC粗酯进行制备，可提高精制效率，高压反应釜和精馏装置全程伴热，保证2,6‑NDC能稳定和顺畅的出料，避免凝结而堵塞滤板，得到高纯度的2,6‑NDC收率较高，达到92％，纯度在99.95％以上。精馏出来的2，6‑NDC馏份，可直接泵送入切片系统，实现连续生产片状的2，6‑NDC产品，避免再次加热融化2，6‑NDC，增加不必要的能耗。
- 一种高纯度三丙酸甘油酯的合成方法-202310755642.1
- 刘永超;钱炜雯;李颖;戴嘉颖;谭继春;罗尧彪;王德军 - 吴赣药业（苏州）有限公司
- 2023-06-26 - 2023-09-22 - C07C67/08
- 本发明提供了一种高纯度三丙酸甘油酯的合成方法，包括以下步骤：(a)将甘油、丙酸和固体催化剂进行混合，随后进行导入反应组件进行酯化反应及脱水；(b)将所述闪蒸器的第一气相产物输入第一精馏塔进行精馏，套用第一塔底相；对最后一级所述闪蒸器的第一液相产物进行固液分离得固体和液体产物，回收固体催化剂；(c)将所述液体产物输入第二精馏塔进行精馏得第二塔底相和第二塔顶相，将所述第二塔底相经树脂吸附后进行灌装，将所述第二塔顶相回静态混合器套用。能够获得高纯度的三丙酸甘油酯，可达约99.8％。
- 一种抗氧剂AO 3052的制备方法-202310730689.2
- 冯宏富;项玉新;薄涛 - 吉林市博禹祥实工贸有限公司
- 2023-06-20 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 一种抗氧剂AO 3052的制备方法，包括：将抗氧剂2246与甲苯、丙烯酸均匀混合，在三乙胺催化剂的作用下，与三氯氧磷甲苯溶液发生充分化学反应，经两次水洗制得粗品抗氧剂AO 3052，粗品抗氧剂AO 3052经冷却、结晶、离心、烘干制得精品抗氧剂AO 3052。本发明抗氧剂AO 3052的制备方法采用甲苯为溶剂，三乙胺为催化剂，不仅减少了加入其他溶剂或多组分催化剂，降低了反应效果不理想的弊端，缩短了生产周期，提高了原料的转化率，降低了生产成本和操作成本，而且反应温度温和，安全系数高，三废少，有利于环境治理和保护，值得业界推广使用。
- 复合乳液级联微反应器可控合成2-溴-1,2-二苯基全氟庚酸酯的方法-202310706928.0
- 高梓涵;魏朵;殷诺晴;徐德华;葛玲玲;郭荣 - 扬州大学
- 2023-06-15 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 本发明公开了一种复合乳液级联微反应器可控合成2‑溴‑1,2‑二苯基全氟庚酸酯的方法。所述方法利用复合乳液液滴中多室微区高选择性溶解不同的反应物、中间体和催化剂，保护对水敏感的反应底物、反应中间体和产物的存在和生成，利用可控的相界面序列和界面面积，实现加成‑酯化级联反应顺序进行，从而在水分散体系中实现高效可控级联反应。本发明反应过程中无需对中间体进行分离和提纯，并且在无需搅拌和室温条件下实现2‑溴‑1,2‑二苯基全氟庚酸酯高效合成，在1h内，实现加成反应100%转化，酯化反应87%转化。
- 一种3-羟基-2-萘甲酸苯酯的精制方法-202111603536.9
- 朱军伟;姚斌;米鹏;魏凤;张晓谦;田达;夏明莹;邢文国;陈琦;舒永;冯维春 - 青岛科技大学
- 2021-12-24 - 2023-09-19 - C07C67/08
- 本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯的精制方法。本发明将3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯粗品用乙酸乙酯溶解，加入活性炭过滤脱色，脱色后，滤液升温至回流，回流1‑2小时，再冷却至40～50℃，结晶、离心分离，最后得到精制产品3‑羟基‑2‑萘甲酸苯酯。本发明解决了原有制备方法中产品纯度不高，难于精制，影响后续产品应用的关键技术问题，采用本发明后，产品纯度可达99.5％以上。
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