[发明专利]反-4-(反-4′-烷基环己基)环己基甲醛的制备方法无效
申请号: | 201010139250.5 | 申请日: | 2010-04-01 |
公开(公告)号: | CN101823943A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
发明(设计)人: | 吴小会 | 申请(专利权)人: | 吴小会 |
主分类号: | C07C47/34 | 分类号: | C07C47/34;C07C45/67;C07C45/29;C07C45/30 |
代理公司: | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人: | 苏艳肃 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 环己基 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其分子结构式如(IIIA),式中的R为碳原子数为1~7的直链烷基,其特征在于它的合成路线如下式一:
2.根据权利要求1所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛的合成方法,其分子结构式如(IIIA),式中的R为碳原子数为1~7的直链烷基,其特征在于它的合成路线如下式二:
3.根据权利要求1所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
①、使反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIB)的混合物发生氧化反应生成反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)的混合物;
②、使反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)的混合物在酸性条件下进行环己烷异构化得到反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)。
4.根据权利要求3所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)的制备方法,其特征在于第①步中,反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIB)的混合物在取代TMEPO,溴化钠,次氯酸钠存在下发生氧化反应生成反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)混合物。
5.根据权利要求2所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(a)使反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IB)的混合物还原生成反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIB)的混合物;
(b)使反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIA)、顺-4-(反-4’-烷基坏己基)环己基甲醇(IIB)的混合物发生氧化反应生成反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)的混合物;
(c)将反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)的混合物在酸性条件下进行环己烷异构化得到反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)。
6.根据权利要求5所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)的制备方法,其特征在于第(a)步所用原料反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IB)的混合物中,顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IB)的含量为0.1%~99%,反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IA)含量为1~99.9%。
7.根据权利要求6所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)的制备方法,其特征在于所述的反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IB)混合物原料中,反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IA)的含量为30%~70%,顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲酸(IB)的含量为30%~70%。
8.根据权利要求5、6或7所述的任-反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)的制备方法,其特征在于第(b)步中,反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醇(IIB)的混合物在取代TMEPO,溴化钠,次氯酸钠存在下发生氧化反应生成反-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIA)、顺-4-(反-4’-烷基环己基)环己基甲醛(IIIB)混合物。
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