[发明专利]一种4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙基]环己酮的合成方法

权利要求书

1.一种4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙基]环己酮的合成方法，其特征在于，采用反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为原料，该反式-4-烷基环己基甲酸甲酯的分子结构式如下所示：

式中R为C1～C9的直链烷基；

具体包括以下步骤：

（1）氮气保护下，向吗啉与甲苯的混合物中滴加红铝甲苯溶液，加完后，在反应温度为-10℃～10℃条件下反应1～3小时，得到还原试剂；

氮气保护下，将制备好的还原试剂再滴加到反式-4-烷基环己基甲酸甲酯的甲苯溶液中，制备得到反式-4-烷基环己基甲醛；

（2）氮气保护下，向4-苄氧基溴苄三苯基膦盐和四氢呋喃的混合液中分批加入叔丁醇钾，加完后再滴加反式-4-戊基环己基甲醛与四氢呋喃的混合溶液，滴加完后继续反应2小时，得到1-苄氧基-4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙烯基]苯；

（3）在有机溶剂中，1-苄氧基-4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙烯基]苯在钯碳的催化下，进行阶梯加氢反应，制备得到4-2-（反式-4-戊基环己基）乙基]环己基醇；

（4）在有机溶剂中，4-[2-（反式-4-戊基环己基）乙基]环己基醇在催化剂的作用催化下，经双氧水氧化制得4-[2-（反式-4-戊基环己基）乙基]环己基酮。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中吗啉的用量是以反式-4-烷基环己基甲酸甲酯为摩尔基数的2～5倍。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的4-苄氧基溴苄三苯基膦盐用量是以反式-4-烷基环己基甲醛为摩尔基数的1～2倍，叔丁醇钾的用量是以反式-4-烷基环己基甲醛为摩尔基数的1～2倍。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的加氢反应分两个阶段进行：第一阶段在温度70℃～80℃之间，压力为0.2～0.5MPa下反应3～6小时；第二阶段在温度110℃～120℃之间，压力为3～4MPa下反应10～15小时。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的有机溶剂为无水乙醇；步骤（4）中所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、丙酮、乙醇中的至少一种。

6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（4）中所述的催化剂为磷钨酸、钨酸钠、钨酸中的其中一种，催化剂的用量是以4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙基]环己醇为摩尔基数的1%～10%。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中所述的双氧水浓度为20%～50%，双氧水用量是以4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙基]环己醇为摩尔基数的3～10倍。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的双氧水浓度为25%～35%，双氧水用量是以4-[2-（反式-4-烷基环己基）乙基]环己醇为摩尔基数的5～7倍。