[发明专利]一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺无效
申请号: | 201310284145.4 | 申请日: | 2013-07-08 |
公开(公告)号: | CN103319312A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 葛朝东 | 申请(专利权)人: | 葛朝东 |
主分类号: | C07C37/14 | 分类号: | C07C37/14;C07C37/48;C07C39/06 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 221200 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧剂 264 丁基 甲酚 联合 生产工艺 | ||
1.一种抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)烷基化反应:在烷基化反应釜内,混合间对甲酚、对甲苯磺酸和异丁烯,在80℃的环境下进行烷基化反应,生成2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚;
(2)中和分层:烷基化反应结束后,将反应液放至中和釜内,加入少量碳酸钠和水对烷基化反应液进行中和,中和后的物料在中和釜内分层,分出的中和液经蒸发把水分蒸出后,得到纯度为不低于35%的对甲苯磺酸钠;
(3)脱水:中和分层后分出的烷基化反应液进入密闭的脱水釜,在负压下适当升温,将在中和分层时留在烷基化反应液中的少量水分蒸出,水蒸气冷凝后回用于中和分层工序;
(4)蒸馏:脱水后的物料进入密闭的蒸馏釜内,将2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚用蒸馏的方式分离开,二者沸点差大于20℃;
(5)由2.6-二叔丁基对甲酚精制得抗氧剂264:将甲醇由甲醇贮槽打入甲醇计量槽内,再放入密闭的精制釜内,加入蒸馏分出的2.6-二叔丁基对甲酚到精制釜内,将物料温度升至甲醇的回流温度以下,维持一段时间后,将物料温度降至20℃以下,放入密闭的离心机内离心,离心后的甲醇母液进入甲醇蒸馏釜,离心后的湿成品送去干燥;离心后的甲醇母液进入密闭的甲醇蒸馏釜后,进行加热,通过蒸甲醇塔在塔顶冷凝器冷凝后,甲醇进入甲醇接受槽内,套用于精制工序;离心后的湿成品经干燥后即得产品抗氧剂264;
(6)由4.6-二叔丁基间甲酚合成6-叔丁基间甲酚。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,蒸馏时,烷基化反应液在密闭的蒸馏釜内被加热,在负压条件下,通过蒸馏塔及塔顶冷凝器将烷基化反应中的组分分别蒸出,先蒸出2.6-二叔丁基对甲酚进入2.6-二叔丁基对甲酚接受槽,随后蒸出2.6-二叔丁基对甲酚和4.6-二叔丁基间甲酚的混合物馏分,进入中间馏分接受槽,该馏分放入到中间馏分贮槽,并套回到下批蒸馏工序中去,最后蒸出4.6-二叔丁基间甲酚,进入4.6-二叔丁基间甲酚接受槽,蒸馏结束。
3.根据权利要求1所述的抗氧剂264和6-叔丁基间甲酚的联合生产工艺,其特征在于,步骤(6)中,由4.6-二叔丁基间甲酚合成6-叔丁基间甲酚包括以下步骤:
①歧化反应:将蒸馏分出的4.6-二叔丁基间甲酚加入4.6-二叔丁基间甲酚计量槽内,计量加入到密闭的歧化反应釜内,再将间甲酚抽到间甲酚计量槽内,计量加入到歧化反应釜内,加入催化剂对甲苯磺酸,在130~145℃的条件下进行歧化反应;
②中和分层:歧化反应结束后,将反应液放至中和釜内,加入水和碳酸钠进行中和,直至pH为7.0,中和结束后,将中和后的物料在中和釜内分层,分出的中和液经蒸发把水分蒸出后,得到纯度为不低于35%的对甲苯磺酸钠;
③脱水:中和分层后分出的烷基化反应液进入密闭的脱水釜,在负压下适当升温,将在中和分层时留在烷基化反应液中的少量水分蒸出,水蒸汽冷凝后回用于中和分层工序;
④蒸馏:脱水后的物料进入密闭的蒸馏釜,通过塔顶冷凝器6-叔丁基间甲酚进入6-叔丁基间甲酚接受槽。
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- 本发明公开了一种控制反应时间的烷基酚合成工艺,包括:首先,按照一定比例将烯烃、苯酚和催化剂加入反应器内;调节反应体系的温度和pH值,在一定的搅拌速度下使其反应3~5h;将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏;(d)然后冷却,得到目标产品。本发明能成功合成出用于烷基酚,且合成效率高,合成成本低,合成出的产品性能好;且在制备过程中通过控制反应时间,从而提高了反应转化率和产品质量。
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- 蔡建;秦莉锦;王家卫;陈晓辉 - 烟台腾辉化工有限公司
- 2015-01-19 - 2015-05-13 - C07C37/14
- 本发明属于化工领域,涉及到4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚的制备工艺。具体包括一下步骤:将间苯二酚、催化剂加入反应容器中,加入溶剂升温搅拌溶解;待上述物料升温至60℃-95℃并完全溶解后,加入苯乙烯,保温反应2-5小时;反应完毕,降温冷却,并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤3次,将有机相浓缩,降温结晶,得粗品;将粗品在溶剂中重新结晶,得4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚;离心分离,于一定温度下减压干燥得到含量大于99%的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚。采用本发明的制备工艺人工合成的4-(1-苯乙基)-1,3-间苯二酚,间苯二酚残留低,成品可达到99%以上的纯度,足以满足市场需求。成本低,合成工艺简单,易于工业化生产。
- 一种双环戊二烯酚型树脂、其制备方法、双环戊二烯酚型环氧树脂及其制备方法-201410387908.2
- 唐一林;朱红军;李枝芳;刘耀;蔡治涛;江成真 - 济南圣泉集团股份有限公司
- 2014-08-08 - 2014-12-10 - C07C37/14
- 本申请提供了一种双环戊二烯酚型树脂、其制备方法、双环戊二烯酚型环氧树脂及其制备方法。本申请提供的双环戊二烯酚型树脂,具有式(1)所示结构,其中,n=0的化合物在所述树脂中的含量为80wt%以上。本申请还提供了该树脂的制备方法,包括:双环戊二烯与具有式(2)所示结构的化合物在催化剂、溶剂和助溶剂存在下反应得到双环戊二烯酚型树脂;所述助溶剂的极性高于溶剂的极性。本申请提供的方法在双环戊二烯酚型树脂制备过程中加入了助溶剂,助溶剂的加入可以增加产物中二核体含量,降低产物的软化点。实验结果表明,本申请提供的双环戊二烯酚型树脂的软化点在85℃以下。
- 一种新型铷萃取剂4-乙基-2(α-甲苄基)酚的合成方法-201410356579.5
- 安莲英;黄正根;赵先银 - 成都理工大学
- 2014-07-25 - 2014-11-05 - C07C37/14
- 本发明涉及一种用于铷钾分离的新型萃取剂4-乙基-2(α-甲苄基)酚合成方法及合成所需的催化剂的制备方法。以苯乙烯、对乙基苯酚为原料,PW12/Fe-Al-MCM-41新型介孔分子筛作催化剂,合成制得4-乙基-2(α-甲苄基)酚。采用水热法制备介孔分子筛Al-MCM-41并通过离子置换将Fe3+、磷钨酸等杂多酸活性基团取代分子筛骨架中部分Al制得PW12/Fe-Al-MCM-41分子筛。4-乙基-2(α-甲苄基)酚产率达80%以上,主产物选择性大于95.0%,分离提纯后产品纯度大于95%。以4-乙基-2(α-甲苄基)酚为萃取剂进行铷钾分离试验,铷的单级萃取率大于80%,铷钾分离系数达30以上。
- 一种用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-对甲酚的方法-201410238469.9
- 赵振华;胡汉忠;高晓慧;陈弘 - 湖南利洁科技有限公司
- 2014-05-30 - 2014-08-20 - C07C37/14
- 本发明属于有机合成技术领域,一种用改性的Y沸石催化合成2-叔丁基-对甲酚的方法,用改性的Y沸石作催化剂,在常压条件下,烷基化剂与对甲酚进行烷基化反应,制备2-叔丁基-对甲酚;所述改性的Y沸石为对NaY沸石用氯化铵、硝酸锰、硝酸镧或硝酸铈溶液进行离子交换制得。本发明在合成2-叔丁基-对甲酚过程中具有反应为常压条件、反应温度低、反应时间短、对甲酚的转化率高、2-叔丁基-对甲酚的选择性好、操作简便、环境友好等优点。
- 一种基于控制冷却温度的烷基酚合成工艺-201210482232.6
- 韩聪平 - 韩聪平
- 2012-11-25 - 2014-06-04 - C07C37/14
- 本发明公开了一种基于控制冷却温度的烷基酚合成工艺,包括:(a)首先,按照一定比例将烯烃、苯酚和催化剂加入反应器内;(b)调节反应体系的温度和pH值,在一定速度下搅拌使其反应;(c)将反应混合物在一定压力和温度下进行蒸馏;(d)然后冷却至15~20℃,得到目标产品。本发明能成功合成出用于烷基酚,且合成效率高,合成成本低,合成出的产品性能好;且在制备过程中通过控制冷却温度,从而提高了反应转化率和产品质量。
- 专利分类