[发明专利]一种多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S01：制备固体聚硅氧烷；

S02：分别将木屑和稻壳经过粉碎、筛分后球磨，然后取出烘干；将处理后的木屑经筛分后取粒径小于64μm，得到木粉；将处理后的稻壳经筛分后取粒径小于64μm，得到稻壳粉末；

S03：将固体聚硅氧烷、木粉与稻壳粉末混合后球磨至均匀，其中固体聚硅氧烷作为陶瓷前驱体，木粉作为天然多孔模板，稻壳粉末作为SiO₂源；所述聚硅氧烷、木粉和稻壳的质量比为1:(1～3):(1～3)；

S04：将S03中得到的均匀的混合物置于管式炉内，在惰性气体保护下高温烧结，烧结温度为1000～1300℃再保温后随炉冷却，即得多孔SiOC陶瓷粉体；

S05：采用氢氟酸溶液对得到的多孔SiOC陶瓷粉体进行酸刻蚀，然后水洗至中性后再干燥，即得宏孔-介孔-微孔SiOC陶瓷吸附材料。

2.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S01步骤具体为：将含氢硅油、二乙烯基苯和氯铂酸按质量比为6:3:1混合，超声振荡混合均匀后在120℃下交联固化合成固体聚硅氧烷；其中含氢硅油作为高分子先驱体，二乙烯基苯作为交联剂，氯铂酸溶液作为催化剂；所述氯铂酸溶液的浓度为11.3ppm；交联固化时间为12h。

3.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S02步骤中球磨时间为24h，球磨机转速250r/min。

4.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S03步骤中球磨时间为12h，球磨机速率为250r/min。

5.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S04步骤中升温至1000～1300℃后的保温时间为3～5h，整个烧结过程中的惰性气体为Ar，所述惰性气体气流量为0.1L/min。

6.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S04步骤中烧结过程为：烧结起始温度为50℃，以5℃/min的速度升至400℃，保温30min；再以5℃/min的速度升温至1000～1300℃。

7.根据权利要求1所述的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料制备方法，其特征在于，所述S05步骤中氢氟酸溶液溶度为20％，刻蚀时间为4～10h，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。

8.一种根据权利要求1所述的方法制备的多层次宏孔-介孔-微孔聚合物衍生陶瓷吸附材料，其特征在于，所述聚合物衍生陶瓷吸附材料主要成分包括SiOC玻璃相、自由碳和SiC材料；所述聚合物衍生陶瓷吸附材料的微观结构为多层次宏孔-介孔-微孔分级结构，其比表面积为574.8～65.9m²/g，其微孔表面积为472.7～55.7m²/g；所述聚合物衍生陶瓷吸附材料最大吸附量为53.7～226.3mg/g。