[发明专利]阿苯达唑-2-氨基砜的化学合成方法有效
申请号: | 200710051365.7 | 申请日: | 2007-01-24 |
公开(公告)号: | CN101029028A | 公开(公告)日: | 2007-09-05 |
发明(设计)人: | 袁宗辉;刘振果;陶燕飞;王玉莲;黄玲利;陈冬梅;彭大鹏;戴梦红;刘振利;谢长清;斯琴朝克图;邱荣超;刘志亮 | 申请(专利权)人: | 华中农业大学 |
主分类号: | C07D235/14 | 分类号: | C07D235/14 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 | 代理人: | 王敏锋 |
地址: | 430070湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明属于化学方法合成药物代谢物合成技术领域,具体涉及阿苯达唑体内代谢物之一阿苯达唑-2-氨基砜的合成方法。以阿苯达唑为原料,冰乙酸为反应介质,30%双氧水为氧化剂,氧化阿苯达唑制得阿苯达唑砜;再以阿苯达唑砜为中间体,在酸溶液中加热回流,反应完毕调节混合液pH,制得阿苯达唑-2-氨基砜粗品。对粗品进行重结晶,制得阿苯达唑-2-氨基砜,纯度达99.5%以上。本合成方法条件易控,路线简单,原料价廉易得,所得产物纯度高。合成阿苯达唑-2-氨基砜不仅为阿苯达唑的代谢研究和残留检测提供对照品,也为同类化合物的合成提供参考。 | ||
搜索关键词: | 阿苯达唑 氨基 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种阿苯达唑-2-氨基砜的化学合成方法,其步骤如下:1)在装有球形冷凝管的反应瓶中按物质的量和体积比0.05mol∶120mL加入阿苯达唑和冰乙酸,在反应温度60~100℃条件下搅拌至溶解,分2次向反应瓶中加入浓度为30%的双氧水,先加入1~4倍于阿苯达唑物质的量的双氧水,反应4~6h后,再加入1~4倍于阿苯达唑物质的量的双氧水,再反应4~6h;共反应6~12h,得到反应混合液A;2)反应结束用1~8mol·L-1的碱液中和反应混和液A至pH5.0~7.0,过滤,滤饼置于75~90℃烘箱干燥,得中间体阿苯达唑砜粗品;3)在装有球形冷凝管的反应瓶中加入步骤2)所述的阿苯达唑砜粗品,用0.68~6.8mol·L-1 的盐酸或硫酸溶液液进行水解,加热至回流24~48h,反应结束得反应混合液B;4)用1~8mol·L-1的碱液中和上述反应混和液B至pH7.0~8.0,将中和后的反应混和液B于4℃静置4~12h,过滤,滤饼置于75~90℃烘箱干燥得阿苯达唑-2-氨基砜粗品;5)先用80%~95%乙醇溶液对步骤4)的阿苯达唑-2-氨基砜粗品重结晶1~3次,再用无水乙醇重结晶1~3次,滤饼置于75~90℃烘箱干燥得阿苯达唑-2-氨基砜。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华中农业大学,未经华中农业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200710051365.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:磁性药物引导装置
- 下一篇:一种带有透明计量装置的汽车燃油箱