[发明专利]阿苯达唑砜的化学合成方法有效
| 申请号： | 200710051366.1 | 申请日： | 2007-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN101029029A | 公开（公告）日： | 2007-09-05 |
| 发明（设计）人： | 袁宗辉;刘振果;陶燕飞;王玉莲;黄玲利;陈冬梅;彭大鹏;戴梦红;刘振利;谢长清;斯琴朝克图;邱荣超;刘志亮 | 申请（专利权）人： | 华中农业大学 |
| 主分类号： | C07D235/14 | 分类号： | C07D235/14 |
| 代理公司： | 武汉宇晨专利事务所 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 430070湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于化学方法合成药物代谢物领域，具体涉及一种阿苯达唑体内代谢物之一阿苯达唑砜的化学合成方法。以阿苯达唑为原料，冰乙酸为反应介质，30％双氧水为氧化剂，适当控制双氧水的用量，氧化阿苯达唑得到阿苯达唑砜粗品，对阿苯达唑粗品进行重结晶，制得阿苯达唑砜，纯度达99.5％以上。本发明条件易控，路线简单，溶剂易得，所得产品纯度高。合成阿苯达唑砜不仅为阿苯达唑的代谢研究和残留检测提供对照品，也为同类化合物的合成提供参考。 | ||
| 搜索关键词： | 阿苯达唑砜 化学合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种阿苯达唑砜的化学合成方法，其步骤如下：1)在装有球形冷凝管的反应瓶中按物质的量和体积比0.05mol∶120mL加入阿苯达唑和冰乙酸，在反应温度60～100℃条件下搅拌至溶解，分2次向反应瓶中加入浓度为30％的双氧水，先加入2～4倍于阿苯达唑物质的量的双氧水，反应4～6h后，再加入2～4倍于阿苯达唑物质的量的双氧水；再反应4～6h；2)反应结束以1～8mol·L-1的碱液中和反应混和液至pH5.0～7.0，过滤，将滤饼置于75～90℃烘箱烘干，得阿苯达唑砜粗品；3)用二甲亚砜与水混合溶液作为溶剂将阿苯达唑砜粗品重结晶3～5次，得阿苯达唑砜。
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