[发明专利]褐煤提取褐煤蜡的生产方法有效
| 申请号： | 200810231277.X | 申请日： | 2008-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN101434868A | 公开（公告）日： | 2009-05-20 |
| 发明（设计）人： | 闫子鹏;李定忠;申勇刚;闫子党;薛锦峰 | 申请（专利权）人： | 河南省滑县粮机厂 |
| 主分类号： | C10G73/00 | 分类号： | C10G73/00 |
| 代理公司： | 郑州天阳专利事务所（普通合伙） | 代理人： | 聂孟民 |
| 地址： | 456400*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法，可有效解决褐煤蜡制备困难、产量小、满足不了实际需要的问题，其解决的技术方案是，将褐煤进行粉碎，制成粒状，干燥后送入提取器进行提取，提取褐煤蜡后的褐煤粒，送至连续干燥脱溶器中，脱去有机溶剂，从干燥脱溶器内出来的褐煤粒用于提取腐植酸，富含褐煤蜡的有机溶剂进行三效分离，脱去95％的有机溶剂后，再进行真空浓缩，得褐煤蜡，得褐煤蜡以后的溶剂回收循环使用，本发明工艺简单，可工业化批量生产，生产效率高，节约材料，成本低，无环境污染，是褐煤蜡制备上的一大创造，其应用有巨大的经济和社会效益。 | ||
| 搜索关键词： | 褐煤 提取 生产 方法 | ||
【主权项】：
1、一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，由以下步骤实现的：(1)、破碎：将块状褐煤粉碎成粒径为2-8mm的粉末状；(2)、造粒：对粒径小于2mm的细的粉尘褐煤，造制成直径为2-8mm左右的褐煤颗粒；(3)、干燥：将含有40％左右水份的褐煤颗粒进行干燥，使颗粒中的水份控制在14—16％左右；(4)、连续提取：干燥后的褐煤颗粒被输送到连续提取器料格中，同时加入有机溶剂，浸没，有机溶剂加入量与褐煤的重量比为(1-1.4):1，装载褐煤连续提取器以每周1-4小时的速度进行运转，有机溶剂进行逆流循环喷淋浸泡，物料在连续提取器中经过渗透、浸泡、冲洗、沥干的动态过程中以实现从褐煤连续提取褐煤蜡，对富含褐煤蜡的溶剂进行蒸发分离，对含有机溶剂的褐煤颗粒输送到脱溶回收工段；(5)、蒸发分离：富含褐煤蜡的有机溶剂通过动态混合过滤机过滤后，进行三效蒸发分离，经一效升膜蒸发分离器，脱除50％有机溶剂后，用泵送到二效降膜蒸发分离器中，脱除80％有机溶剂，再用泵送到三效降膜蒸发分离器中，脱除95％有机溶剂，分离后含有5％有机溶剂的褐煤蜡，被输送到真空浓缩工段；(6)、真空浓缩：从蒸发分离工段过来的褐煤蜡被送到真空浓缩罐中，褐煤蜡在300Pa真空状态下，被加热到100-140℃蒸发浓缩，浓缩至褐煤蜡浓度在95％以上，从褐煤蜡中进一步蒸馏出有机溶剂残液和夹带的部分水份，通过旋液分离器进入冷凝系统，褐煤蜡中的残溶和水份被除去，得褐煤蜡成品，被输送到造粒包装工段；(7)、脱溶回收：经过提取后褐煤蜡后的褐煤颗粒，被输送到多层连续脱溶干燥器中，物料在干燥器中处于翻动状态，先间接蒸汽加热脱除大部分有机溶剂，然后直接蒸汽吹扫，溶剂被脱除干净符合残溶标准，最后在用间接蒸汽加热干燥，丛脱干燥器出来的褐煤粒被输送到腐植酸提取车间，提取腐植酸；(8)、溶剂回收：从各个工段蒸发出来的有机溶剂经过冷凝器冷却后进入车间溶剂周转罐，循环使用。
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- 刘长胜 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-07-02 - C10G73/00
- 本发明公开了一种提高褐煤蜡与红矾钠、硫酸氧化还原反应速率的方法，将红矾钠与水按1:2-4的质量比依次加入反应釜中，搅拌使得红矾钠完全溶解；按红矾钠与浓硫酸为1:1.5-2.0的质量比缓慢在反应釜中加入浓硫酸，反应温度为30-50℃，反应时间为10-20min；其次按红矾钠与表面活性剂为1:0.0001-0.0005的质量比在反应釜中加入表面活性剂，反应温度为30-50℃，反应时间为10-20min；然后按红矾钠与褐煤蜡为1:0.4-0.7的质量比在反应釜中加入褐煤蜡，反应温度为100-110℃，反应时间为2-4h；反应完全后，经分离、干燥获得浅色S蜡和铬粉。本发明提供的方法工艺简单，效果显著，具有良好的工业推广价值。
- 一种粗褐煤蜡节能高效脱树脂方法及装置-201410144724.3
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-07-02 - C10G73/00
- 本发明公开一种粗褐煤蜡节能高效脱树脂方法及装置。脱脂方法是将粗褐煤蜡粉碎经0.5～3.0mm筛分；筛分后褐煤蜡颗粒与丙酮按1:1～1:8kg/L固液比常温浸取2～4h后分离，得浸取液和固形物；将固形物置入分离装置中，加热蒸发脱除残存丙酮，得脱脂褐煤蜡；将浸取液置入分离容器中，加水使树脂与丙酮分离，经固液分离得到丙酮不溶物和丙酮水溶液，丙酮水溶液经精馏回收丙酮，丙酮不溶物经蒸发得到褐煤树脂。脱脂装置包括脱脂釜、脱脂蜡脱溶罐、树脂脱溶分离罐、精馏装置、丙酮储罐、冷凝器。本发明利用褐煤蜡中树脂在低温下易溶于丙酮，蜡质和地沥青不溶解，通过常温浸提和分离，使蜡中树脂含量降低，装置简单、工艺节能和环保。
- 一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法-201410144721.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-06-25 - C10G73/00
- 本发明公开了一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法。所述溶剂型蜡的熔点为100~120℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为60~80mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。所述制备方法先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶，保温搅拌10~30min后将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg加入反应釜，加热搅拌3~4h至反应物酸值为10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水，不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜继续反应。所述方法工艺简单，设备通用性好，所制备的溶剂型蜡硬度高、强度大，对溶剂和油亲和力好，可凝结为坚硬细腻、平整光亮的硬膏体，揩擦光亮度好，无溶剂渗析分离，特别适于生产含溶剂的装饰剂和擦亮剂的初始原料。
- 一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置-201410144725.8
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-06-25 - C10G73/00
- 本发明公开一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置。所述浸取方法是将褐煤破碎经1.0～8.0mm筛分，烘干至含水率15～25%；将烘干褐煤与直链烷烃溶剂按1:2～1:5kg/L料液比装入0.5～1.5MPa浸出装置在10～40℃浸泡3～6h后料液分离得到浸出液和残煤；浸出液置入分离装置中加热至30～60℃或减压至30～60KPa蒸发溶剂，得褐煤蜡和溶剂；将浸出后的残煤置入脱溶装置中，采用步骤C中的条件加热或减压蒸发残存溶剂，得煤渣和溶剂。所述浸取装置包括浸出器、蜡液蒸脱罐、溶剂储罐。本发明采用低毒直链烷烃作为浸出溶剂，使得浸取过程在室温或略高于室温下进行，从而更加节能和环保，蜡中树脂和地沥青含量低。
- 一种褐煤蜡高效脱树脂装置-201320786096.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种褐煤蜡高效脱树脂装置，包括设置于主轴上的平转浸取槽，平转浸取槽的假底下方对应底槽；集溶槽包括依次环绕设置的集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H，每个槽的槽底分别通过溶剂循环泵连通对应各个槽设置的喷液器；褐煤蜡进料管对应集溶槽A从装置顶部通入，新鲜溶剂喷液管对应集溶槽G，富树脂溶剂输出槽B内设置含树脂溶剂输出口并与含树脂溶剂外输泵连接，出料槽H设置落料斗。本实用新型以苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂，褐煤蜡随平转浸取槽平转运动与溶剂逆流接触，溶剂循环浸取。脱脂后的树脂含量<5%，脱脂蜡收率在75%以上。
- 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂装置-201320786145.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂装置，包括溶剂周转罐、浸取系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器。利用本实用新型进行褐煤蜡脱树脂是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，然后脱除树脂回收溶剂。本实用新型采用低温（20℃以下）逆流接触传质、循环浸取的方式，以苯、甲苯或乙酸乙酯为溶剂，或者以乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂，脱树脂高效溶出。本实用新型浸取效率高，循环操作，可以实现大型化连续生产；脱脂蜡的收率>80%，树脂含量<5%；溶剂消耗低，每吨蜡消耗溶剂<100kg；采用负压脱溶的方式脱溶效率高，脱溶温度更低，有效防止褐煤蜡脱羧，确保蜡中的酸值和皂化值。
- 一种碳链为C26-C36的浅色S蜡生产装置-201320785913.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种碳链为C26-C36的浅色S蜡生产装置，包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽，以及配套的配液装置、高位供液装置；所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽，以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽；氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽。利用本实用新型生产碳链为C26-C36的浅色S蜡方法是以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序。本实用新型进行生产时工艺过程简单、操作简便，可实现大规模、连续化、自动化生产，所得S蜡中高碳脂肪酸>85%；能耗低，利于可持续发展。
- 一种发酵碳源回收利用的方法-201210442795.2
- 高大成 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2012-11-08 - 2014-05-21 - C10G73/00
- 本发明公开了一种发酵碳源回收利用的方法。该方法包括：I、将终止发酵液加热灭活；II、通过加酸或加碱调节pH值，静置分层，分离上层含有液蜡的物流；III、含有液蜡的物流经过滤除去固形物得到液蜡清液，IV、向液蜡滤液中加入碱性溶液，然后进行液蜡相和水相分离；V、分离后的液蜡相经洗涤后，加入吸附剂，过滤脱除固形物，得到液蜡。本发明方法提供了一种简单易行的回收发酵液中未被利用液蜡的方法，工艺流程简单易行，不仅可再次被用于发酵，节约了资源，而且避免了液蜡排放对环境的污染。
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