[发明专利]一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610648021.3 | 申请日： | 2016-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN106190303B | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 袁承;任万云;李宝才;曾天柱;陈超超;张惠芬;普鑫江 | 申请（专利权）人： | 云南尚呈生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C10G73/00 | 分类号： | C10G73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 653200 云南省*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用，属于化工技术领域。该添加剂由褐煤、饭麦石、过氧化氢、过氧乙酸、反应性聚酰胺树脂、鼠李糖脂经科学配制而成。当其与褐煤蜡萃取原料按比例混合后造粒成直径为0.5‑1cm的球形颗粒，再通过常规的方法进行萃取，可在同等条件下将褐煤蜡的萃取率提高20‑30个百分点，具有较为可观的经济效益。此外，其原料来源广、操作简便、易于实现产业化、应用前景广阔。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 提高 褐煤 萃取 添加剂 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂，其特征在于，所述添加剂的原料包括：褐煤、饭麦石、过氧化氢、过氧乙酸、反应性聚酰胺树脂、鼠李糖脂；所述添加剂的制备方法包括如下步骤：（1）将褐煤烘干至水分为15‑20%，粉碎后过20‑40目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过20‑40目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:200‑400进行混匀，得到混合粉，备用；（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:20‑30的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10‑20%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20‑30%；（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:2‑4的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉1‑3%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.3‑0.5%的鼠李糖脂，并在50‑60℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为60‑80r/min，搅拌时间为20‑30min，之后升温至100‑120℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为80‑100r/min，搅拌时间为1‑2h，表压示数为0.1‑0.2Mpa，待反应结束后将物料在50‑60℃条件下干燥至水分为15‑20%，得到的产物即为所述添加剂；所述添加剂按如下要求添加使用：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的5‑10%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为0.5‑1cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取即可，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡含量≥5%的褐煤粉。
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- 本发明公开了一种提高褐煤蜡与红矾钠、硫酸氧化还原反应速率的方法，将红矾钠与水按1:2-4的质量比依次加入反应釜中，搅拌使得红矾钠完全溶解；按红矾钠与浓硫酸为1:1.5-2.0的质量比缓慢在反应釜中加入浓硫酸，反应温度为30-50℃，反应时间为10-20min；其次按红矾钠与表面活性剂为1:0.0001-0.0005的质量比在反应釜中加入表面活性剂，反应温度为30-50℃，反应时间为10-20min；然后按红矾钠与褐煤蜡为1:0.4-0.7的质量比在反应釜中加入褐煤蜡，反应温度为100-110℃，反应时间为2-4h；反应完全后，经分离、干燥获得浅色S蜡和铬粉。本发明提供的方法工艺简单，效果显著，具有良好的工业推广价值。
- 一种粗褐煤蜡节能高效脱树脂方法及装置-201410144724.3
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-07-02 - C10G73/00
- 本发明公开一种粗褐煤蜡节能高效脱树脂方法及装置。脱脂方法是将粗褐煤蜡粉碎经0.5～3.0mm筛分；筛分后褐煤蜡颗粒与丙酮按1:1～1:8kg/L固液比常温浸取2～4h后分离，得浸取液和固形物；将固形物置入分离装置中，加热蒸发脱除残存丙酮，得脱脂褐煤蜡；将浸取液置入分离容器中，加水使树脂与丙酮分离，经固液分离得到丙酮不溶物和丙酮水溶液，丙酮水溶液经精馏回收丙酮，丙酮不溶物经蒸发得到褐煤树脂。脱脂装置包括脱脂釜、脱脂蜡脱溶罐、树脂脱溶分离罐、精馏装置、丙酮储罐、冷凝器。本发明利用褐煤蜡中树脂在低温下易溶于丙酮，蜡质和地沥青不溶解，通过常温浸提和分离，使蜡中树脂含量降低，装置简单、工艺节能和环保。
- 一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法-201410144721.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-06-25 - C10G73/00
- 本发明公开了一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法。所述溶剂型蜡的熔点为100~120℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为60~80mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。所述制备方法先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶，保温搅拌10~30min后将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg加入反应釜，加热搅拌3~4h至反应物酸值为10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水，不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜继续反应。所述方法工艺简单，设备通用性好，所制备的溶剂型蜡硬度高、强度大，对溶剂和油亲和力好，可凝结为坚硬细腻、平整光亮的硬膏体，揩擦光亮度好，无溶剂渗析分离，特别适于生产含溶剂的装饰剂和擦亮剂的初始原料。
- 一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置-201410144725.8
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2014-04-12 - 2014-06-25 - C10G73/00
- 本发明公开一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置。所述浸取方法是将褐煤破碎经1.0～8.0mm筛分，烘干至含水率15～25%；将烘干褐煤与直链烷烃溶剂按1:2～1:5kg/L料液比装入0.5～1.5MPa浸出装置在10～40℃浸泡3～6h后料液分离得到浸出液和残煤；浸出液置入分离装置中加热至30～60℃或减压至30～60KPa蒸发溶剂，得褐煤蜡和溶剂；将浸出后的残煤置入脱溶装置中，采用步骤C中的条件加热或减压蒸发残存溶剂，得煤渣和溶剂。所述浸取装置包括浸出器、蜡液蒸脱罐、溶剂储罐。本发明采用低毒直链烷烃作为浸出溶剂，使得浸取过程在室温或略高于室温下进行，从而更加节能和环保，蜡中树脂和地沥青含量低。
- 一种褐煤蜡高效脱树脂装置-201320786096.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种褐煤蜡高效脱树脂装置，包括设置于主轴上的平转浸取槽，平转浸取槽的假底下方对应底槽；集溶槽包括依次环绕设置的集溶槽A、富树脂溶剂输出槽B、集溶槽C、集溶槽D、集溶槽E、集溶槽F、集溶槽G、出料槽H，每个槽的槽底分别通过溶剂循环泵连通对应各个槽设置的喷液器；褐煤蜡进料管对应集溶槽A从装置顶部通入，新鲜溶剂喷液管对应集溶槽G，富树脂溶剂输出槽B内设置含树脂溶剂输出口并与含树脂溶剂外输泵连接，出料槽H设置落料斗。本实用新型以苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂，褐煤蜡随平转浸取槽平转运动与溶剂逆流接触，溶剂循环浸取。脱脂后的树脂含量<5%，脱脂蜡收率在75%以上。
- 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂装置-201320786145.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂装置，包括溶剂周转罐、浸取系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器。利用本实用新型进行褐煤蜡脱树脂是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，然后脱除树脂回收溶剂。本实用新型采用低温（20℃以下）逆流接触传质、循环浸取的方式，以苯、甲苯或乙酸乙酯为溶剂，或者以乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂，脱树脂高效溶出。本实用新型浸取效率高，循环操作，可以实现大型化连续生产；脱脂蜡的收率>80%，树脂含量<5%；溶剂消耗低，每吨蜡消耗溶剂<100kg；采用负压脱溶的方式脱溶效率高，脱溶温度更低，有效防止褐煤蜡脱羧，确保蜡中的酸值和皂化值。
- 一种碳链为C26-C36的浅色S蜡生产装置-201320785913.X
- 刘长胜;罗国林 - 曲靖众一精细化工股份有限公司
- 2013-12-04 - 2014-06-04 - C10G73/00
- 本实用新型公开了一种碳链为C26-C36的浅色S蜡生产装置，包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽，以及配套的配液装置、高位供液装置；所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽，以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽；氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽。利用本实用新型生产碳链为C26-C36的浅色S蜡方法是以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序。本实用新型进行生产时工艺过程简单、操作简便，可实现大规模、连续化、自动化生产，所得S蜡中高碳脂肪酸>85%；能耗低，利于可持续发展。
- 一种发酵碳源回收利用的方法-201210442795.2
- 高大成 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院
- 2012-11-08 - 2014-05-21 - C10G73/00
- 本发明公开了一种发酵碳源回收利用的方法。该方法包括：I、将终止发酵液加热灭活；II、通过加酸或加碱调节pH值，静置分层，分离上层含有液蜡的物流；III、含有液蜡的物流经过滤除去固形物得到液蜡清液，IV、向液蜡滤液中加入碱性溶液，然后进行液蜡相和水相分离；V、分离后的液蜡相经洗涤后，加入吸附剂，过滤脱除固形物，得到液蜡。本发明方法提供了一种简单易行的回收发酵液中未被利用液蜡的方法，工艺流程简单易行，不仅可再次被用于发酵，节约了资源，而且避免了液蜡排放对环境的污染。
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