[发明专利]系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备有效

专利信息
申请号: 201110000702.6 申请日: 2011-01-05
公开(公告)号: CN102127125A 公开(公告)日: 2011-07-20
发明(设计)人: 孙先玉;孙博;李冬玲 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/08;C07H1/06;C07C65/03;C07C51/09;C07C51/42;C07C69/88;C07C67/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210042 江苏省南京市锁金五*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备。本发明以五倍子或塔拉超细粉碎比物料或以其工业单宁酸为原料,经多元组合化纯化工艺、技术与设备如提取、冷冻分离、溶剂萃取、树脂柱分离、活性炭吸附脱色分离、络合分离、膜分离、精制分离等制备系列精制单宁酸多元产品,如工业单宁酸、染料单宁酸、啤酒单宁酸、食用单宁酸、药用单宁酸、试剂单宁酸、高纯单宁酸、电子级单宁酸,从而有效实现单宁酸从原料到其精、深加工的绿色、低碳、环保、节能的产业化技术集成与创新。运用组合化技术有效实现系列精制单宁酸多元产品从原料到其高、精、深、尖的一体化技术集成与创新加工是一项高新技术成果。
搜索关键词: 系列 精制 单宁酸 多元 组合 纯化 制备 工艺 及其 产品
【主权项】:
系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备,其特征在于包括以下步骤:第一步,系列精制单宁酸多元产品的组合化制备原料的选择为五倍子或塔拉粉物料或由其制备的工业单宁酸。五倍子原料包括肚倍、角倍、倍花。要求气干的五倍子原料经植物粉碎机粉碎后或外购的塔拉粉补充粉碎后的原料粉碎度为50~200目。第二步,系列精制单宁酸多元组合化纯化制备工艺及其产品的组合化制备是以五倍子或塔拉超细粉碎比物料或由其制备的工业单宁酸为原料,经多元组合化纯化工艺、技术与设备如双动态提取、冷冻分离、溶剂萃取、离子交换树脂分离、活性炭脱色吸附分离、络合分离、膜分离、精制分离等制备系列精制单宁酸多元产品,如工业单宁酸、染料单宁酸、啤酒单宁酸、食用单宁酸、药用单宁酸、试剂单宁酸、高纯单宁酸、高纯电子级单宁酸。其产品是粉状产品。第三步,五倍子或塔拉超细粉碎比物料的提取,采用双动态提取、沉降离心分离工艺。五倍子粉浸提按三罐三步浸提工艺,常压浸提,浸提温度:50~60℃,溶液的浓度:2~5°Be′/20℃,浸提固液比为1∶5~3;浸提温度:50~60℃;浸提时间:(0.5~1.5)×3hr;搅拌速度30~60转/min(锚式搅拌)。塔拉粉浸提按二罐三步工艺,常压浸提,浸提温度45~50℃,溶液的浓度:2~5°Be′/20℃。二罐三步浸提工艺即为塔拉粉浸提的头步、二步液直接排出,而三步浸提液循环头步浸提工艺。浸提液比:1∶5~3;浸提温度:40~60℃;浸提时间:(0.5~1.5)×3hr;搅拌速度30~60转/min(锚式搅拌)。五倍子、塔拉粉浸提料液沉降离心分离设备选型:型号:LWB 380‑1140‑ND,转鼓直径356mm,转速4000r/min,分离因数3180,电机功率11.2kW。五倍子、塔拉粉浸提液经泡沫分离、沉降分离、布袋压滤等组合、耦合化分离工艺处理得到五倍子、塔拉粉浸提液的净化液。取上述五倍子、塔拉粉浸提液的净化液经浓缩、喷雾干燥,即可制备得到五倍子工业单宁酸或塔拉工业单宁酸。第四步,五倍子、塔拉粉浸提净化液或其单宁酸溶液的冷冻分离组合化纯化工艺取五倍子、塔拉粉浸提液的净化液,真空减压浓缩至7~10°Be′/20℃,或用五倍子或塔拉工业单宁酸加蒸馏水或纯净水配置成7~10°Be′/20℃的单宁酸溶液。取上述7~10°Be′/20℃的五倍子、塔拉粉浸提液的净化液或单宁酸溶液,冷却至室温再用‑10℃的冷冻液冷冻至0~5℃下静止冷冻16~48hr后,分离出其上层澄清液或下层沉淀层。浸提液冷冻分离出的上层清液约7±2°Be′,其一可以经浓缩、喷雾干燥制得染料单宁酸或墨水单宁酸;其二可以组合其他工艺制备其他单宁酸系列产品。浸提液冷冻分离出的下层液集中做没食子酸用。第五步,五倍子、塔拉粉或其浸提净化浓缩液或其工业单宁酸溶液或其试剂单宁酸溶液的溶剂萃取组合化纯化分离工艺取五倍子、塔拉粉或其浸提液净化液的浓缩液或取其工业单宁酸溶于约3倍量的蒸馏水或纯净水中,控制浓缩液或配制的单宁酸溶液约20~25°Be′/20℃,加入3~5倍量的乙酸乙脂,乙酸乙酯可以分4次进行萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4~6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂。由此得到乙酸乙酯萃取的单宁酸水溶液,其可以组合其他工艺制备不同单宁酸系列产品。分出的下层水层先常压后减压蒸出部分残留的乙酸乙脂,余下的下层水层液集中拟经碱水解回收没食子酸,没食子酸的得率相对于工业单宁酸原料约为5~6%。取五倍子、塔拉粉浸提液净化浓缩液或其工业单宁酸配制的溶液得到的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,可以配成单宁酸的缓冲溶液,溶液的浓缩控制在8~15°Be′/20℃,加入3~5倍量的乙酸乙脂萃取,乙酸乙酯可以分4次进行萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4~6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃。此浓缩液再次加入3~5倍量的乙酸乙脂萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4~6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃,喷雾干燥,即制得高纯单宁酸。二次分出的下层水层先常压后减压蒸出部分残留的乙酸乙脂后,余下的下层水层液集中拟经碱水解回收没食子酸。取试剂单宁酸,可以配成单宁酸的缓冲溶液,溶液的浓缩控制在8~15°Be′/20℃,加入3~5倍量的乙酸乙脂萃取,乙酸乙酯可以分3~4次进行萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4~6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃。此浓缩液再次加入3~5倍量的乙酸乙脂萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4~6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃,喷雾干燥,即制得高纯单宁酸,高纯单宁酸成品得率约70%。二次分出的下层水层先常压后减压蒸出部分残留的乙酸乙脂后,余下的下层水层液集中拟经碱水解回收没食子酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的冷冻上层澄清液,调至pH=6.8,再次进行冷冻处理或用聚丙烯腈膜分离,得到的冷冻上层澄清液或膜分离液经浓缩后,溶液浓度控制在18~22°Be′,加入3~5倍量的乙酸乙脂,乙酸乙酯可以分3~4次进行萃取,于45~60℃水浴中加热搅拌1~1.5hr,倾入分液容器中,于室温下静止10~22hr后分层。合并萃取液,进行萃取酯液的三步水洗工艺,加入酯液4‑6%的重蒸馏水或纯净水,充分摇匀后分掉水层,以除去可能混入的微量无机盐。分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃,经喷雾干燥制得食用单宁酸或高纯单宁酸产品。分出的下层水层先常压后减压蒸出部分残留的乙酸乙脂后,余下的下层水层液集中拟经碱水解回收没食子酸。用乙酸乙酯从单宁酸缓冲液中萃取纯单宁酸,单宁酸缓冲溶液的pH控制值为6.8,同时控制好酯层与水层的比重差不为零,并在萃取与分离过程中不断清除悬浮物。单宁酸浓缩液采用离心喷雾干燥,可以借助单宁酸粒子的高速分散,并借助于热气流干燥除去水分的同时除去残留在产品中的乙酸乙酯,有利于提高单宁酸的纯度与含量。真空减压蒸馏回收乙酸乙酯可以回收约75%,常压蒸馏并加水后再减压蒸馏回收乙酸乙酯可以回收约92%以上,若采用二级冷凝或冰盐水冷凝回收乙酸乙酯,其回收量还可以提高。乙酸乙酯萃取剩余的水层,含有约30~35%单宁酸含量的低质单宁酸,如进一步用溶剂萃取,效果并不好。一是萃取物产量有限,而溶剂的消耗量却要增大,二是萃取出的单宁酸质量要低一些。因此,此部分乙酸乙酯萃取剩余的水层可以经适度浓缩,然后集中进行碱法水解回收没食子酸。其所得没食子酸收率约为5~6%,符合国标GB5309‑85中的没食子酸特级品的要求。第六步,五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液上层冷冻澄清液的离子交换树脂吸附组合化纯化分离工艺取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的上层冷冻澄清液,溶液的浓度约为4~8°Be′/20℃,分别经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或阴、阳混合离子交换树脂进行单宁酸溶液的阴、阳离子交换,由此得到的树脂交换液或洗脱液经浓缩、喷雾干燥制得试剂单宁酸或医药单宁酸。该试剂单宁酸或医药单宁酸含量90~92%,灰份0.1%以下,2%溶液澄清无浑浊。选用001×7型阳离子交换树脂和201×7型阴离子交换树脂。前者对单宁酸中各种金属离子具有较强的交换能力,后者对单宁酸中各种阴离子具有较强的吸附能力,单宁酸液经过这二种树脂交换,基本上清除了金属离子并除去了一半左右的非单宁物质,使成品的纯度大为提高。用阴阳离子树脂交换法,可以提高单宁酸含量8~12%,灰份从2%下降到0.1%以下。阴、阳离子交换树脂分别按常规法之醇、酸、碱处理,水洗至无色,PH≈7,称重后,装入交换柱中。然后将试液以5~20ml/min的流速滴入中型交换柱,流出的速度与液体加入的速度相同,每收集400~500ml为一个样,检验其单宁酸含量。相当于1g树脂交换出1.3~1.8g精制单宁酸,单宁酸含量可以提高10%以上。离子交换柱的增高和扩径,都可以提高交换能力,降低成本。每批离子交换树脂,至少可以交换单宁酸5次,每次以树脂重的25~30%为宜。单宁酸溶液进行离子交换时的浓度以4~8°Be′/20℃为宜。中性大孔吸附树脂在弱酸性条件也可以实现大孔树脂对单宁酸的吸附,如AB‑8、D101大孔树脂都可作为纯化高纯单宁酸的树脂选用,其湿树脂吸附单宁酸的平衡后吸附量约为27%,吸附率为90%以上,洗脱剂为50~80%的乙醇水溶液。可以用聚丙烯腈膜分离出用五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的上层冷冻澄清液中的没食子酸和双没食子酸。离子交换纤维也是一种新型纤维状吸附与分离材料,由于它比表面积大、传质距离短、吸附和解吸速度快,与传统的颗粒状离子交换树脂相比有明显的动力学优势,并可以多种形式应用,特别是经过改性,其具有更加丰富的离子交换基团,可用于单宁酸的分离与提纯。第七步,五倍子、塔拉粉浸提净化浓缩液或其工业单宁酸溶液的乙酸乙酯萃取液或五倍子、塔拉粉浸提净化冷冻上层澄清液或其工业单宁酸溶液的冷冻上层澄清液的乙酸乙酯萃取液的活性炭吸附脱色组合化分离纯化工艺取五倍子、塔拉粉浸提净化浓缩液或其工业单宁酸溶液得到的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,加入5~10%的活性炭,再加入1~2‰的EDTA,于90~95℃搅拌25~45min后,过滤,洗涤,滤液经浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥后,制得药用单宁酸或高纯单宁酸或食用单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化冷冻上层澄清液或其工业单宁酸溶液的冷冻上层澄清液的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,加入5~10%的活性炭,再加入1~2‰的EDTA,于90~95℃搅拌25~45min,过滤,洗涤,滤液经浓缩、喷雾干燥或冷冻干燥后,制得食用单宁酸。脱色炭未煮洗的活性炭脱色产物损失量较大,可以达到15~20%,制备中要求采用水洗工艺,水洗回收的溶液可以套用。第八步,五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的膜组合化分离纯化工艺取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液,溶液的浓度约为2~5°Be′/20℃,分别经超滤膜、纳滤膜进行单宁酸溶液的膜分离操作,即超滤膜选用截留组分1~20nm大分子溶质,截留分子量从4000~6000,操作压力差为100~1000kPa,纳滤膜选用截留组分1nm以上溶质,截留分子量从400~600,操作压力差为500~1500kPa,操作温度为40℃,料液经纯化后,其单宁酸的平均含量大于95%,平均收率大于83%。由此得到的膜分离液经浓缩、喷雾干燥制得高纯度单宁酸。用超滤和纳滤膜纯化方法制备高纯度单宁酸要求五倍子浸提液进行预处理,如冷冻分离、活性炭预处理或微滤处理等。第九步,系列精制单宁酸多元产品的组合化纯化制备浸提液冷冻分离出的上层清液约7±1°Be′,可以经浓缩、喷雾干燥制得染料单宁酸或墨水单宁酸。由五倍子、塔拉粉或其浸提液净化浓缩液或其工业单宁酸配制的溶液得到的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,进行三步乙酸乙脂萃取、静止分层后,分离出的乙酸乙脂层(上层)先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入10~20%溶液量的蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃,喷雾干燥,制得高纯单宁酸。取试剂单宁酸,配制成pH=6.8单宁酸含量为24%的缓冲溶液,加入乙酸乙脂萃取、静止分层后,分离出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入重蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂,浓缩至20~25°Be′/20℃,喷雾干燥,制得高纯单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的冷冻上层澄清液,调至pH=6.8,再次进行冷冻处理或用聚丙烯腈膜分离,得到的冷冻上层澄清液或膜分离液经浓缩后,溶液浓度控制在18~22°Be′,加入乙酸乙脂萃取、静止分层后,分出的上层乙酸乙脂层先常压后减压蒸出大部分乙酸乙脂,然后加入蒸馏水,再减压蒸出残余的乙酸乙脂。由此得到的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液经过浓缩、喷雾干燥,制得食用单宁酸或高纯单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液的上层冷冻澄清液,分别经阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或阴、阳混合离子交换树脂进行单宁酸溶液的阴、阳离子交换,由此得到的树脂交换液或洗脱液经浓缩、喷雾干燥,制得试剂单宁酸或医药单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提液净化浓缩液或其工业单宁酸溶液得到的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,加入活性炭、EDTA,搅拌,过滤,洗涤,滤液经浓缩、喷雾或冷冻干燥后,制得药用单宁酸或高纯单宁酸或食用单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化冷冻上层澄清液或其工业单宁酸溶液的冷冻上层澄清液的乙酸乙酯萃取单宁酸水溶液,加入活性炭、EDTA,搅拌,过滤,洗涤,滤液经浓缩、喷雾或冷冻干燥后,制得食用单宁酸。取五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液,分别经超滤膜、纳滤膜进行溶液的膜分离操作,由此得到的膜分离液经浓缩、喷雾干燥,制得高纯度单宁酸。用聚丙烯腈膜可以分离出五倍子、塔拉粉浸提净化液或其工业单宁酸溶液上层冷冻澄清液中的没食子酸和双没食子酸。中性大孔吸附树脂在弱酸性条件也可以实现大孔树脂对单宁酸的吸附,如AB‑8、D101大孔树脂都可作为纯化高纯单宁酸的树脂选用,其湿树脂吸附单宁酸的平衡后吸附量约为27%,吸附率为90%以上,洗脱剂为50~80%的乙醇水溶液。
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  • 本发明公开了一种从柿子皮中连续提取单宁和果胶的方法,其中,包含以下步骤:步骤1、将柿子皮干燥,粉碎,过筛,得到原料粉;步骤2、采用甲醇、丙酮以及氯仿对原料粉依次进行提取、离心得到残渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和上清液Ⅰ,上清液Ⅰ经过浓缩、复水得到单宁稀释液,在单宁稀释液中加入交联聚乙烯吡咯烷酮,高压均质,离心获得沉淀,然后用质量浓度为70~85%的乙醇溶液对沉淀洗脱后,浓缩,得到单宁;步骤3、残渣Ⅲ经过石油醚脱脂得到残渣Ⅳ;步骤4、采用脉动压差法连续提取残渣Ⅳ中的果胶。通过该连续提取的方法,可以获得三种不同平均分子量和性质的果胶,可以作为增稠剂、稳定剂应用在不同类型的果汁或饮料生产中。
  • 一种从柿子中提取单宁的方法-201910105994.6
  • 胡洪超;舒绪刚;许黄文 - 广州柿宝生物科技有限公司;仲恺农业工程学院;桂林柿宝生物科技有限责任公司
  • 2019-02-01 - 2019-05-17 - C07H13/08
  • 本发明提供了一种从柿子中提取单宁的方法,包括清洗、去皮、破碎、高温钝化、酸提处理、醇沉、酯化处理、螯合过程、单宁提取的步骤,其中酯化处理过程为在上清液中添加有氧酸,并保持上清液的PH值为2.0-3.0,静置20-45分钟;接着,在上清液中添加螯合离子溶液,搅拌后静置,析出螯合沉淀物,并将析出的螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液中,单宁析出,对析出的单宁进行纳滤膜脱盐处理,干燥后得到纯化单宁。本发明通过在主要成分为单宁的上清液中添加有氧酸的方式,解除多糖分子和单宁之间的结合,再利用螯合离子与单宁之间的螯合作用,提取出高纯度的单宁。
  • 一种从薯莨中提取单宁的工艺方法-201610399699.2
  • 章莉娟;钟曼丽 - 华南理工大学
  • 2016-06-07 - 2019-05-14 - C07H13/08
  • 本发明属于生物提取技术领域,公开了一种从薯莨中提取单宁的工艺方法。该方法包括以下步骤:将薯莨粉碎后,加入丙酮,加热,超声提取,冷却后过滤,得到单宁提取液,纯化分离,得到单宁。本发明在单因素实验的基础上,进行响应面法优化设计,得到各因素对薯莨单宁提取率影响程度依次为温度>丙酮体积分数>时间。提取工艺中,应优先确定温度。最佳提取工艺条件为:薯莨颗粒度为60目,料液比为1:10,丙酮体积分数为74%,超声功率为240W,提取时间为31min,提取温度为54℃,此条件实验测得单宁含量为32.27%。本方法缩短了提取时间,提高了提取率,有利于实现薯莨的开发和应用。
  • 一种从茶叶末中提取分离木麻黄素的方法-201610956830.0
  • 马意龙;刘凤茹;商亚芳;朱丹晔;王彩虹 - 合肥工业大学
  • 2016-10-28 - 2019-05-03 - C07H13/08
  • 本发明公开了一种从茶叶末中提取分离木麻黄素的方法。该方法由以下步骤组成:(1)取茶叶末,按1g∶10~20mL的固液比加入乙醇溶液,超声提取,滤膜过滤,得到粗提液;(2)按1mL粗提液加入0.3~0.5g磷酸锆的比例往粗提液中加入磷酸锆,摇床振荡12~24h,离心分离出磷酸锆用水洗涤;(3)按0.1g∶1mL固液比往洗涤后的磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液,摇床振荡12h,离心分离得到脱附液,滤膜过滤,滤液冷冻干燥,即得。本发明方法对木麻黄素的回收率高、产品杂质低,操作简便、绿色环保、对生产设备要求低,产品成本低,适于进行规模化生产。
  • 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法-201811352019.7
  • 杜胜才;黄鹏;陈绍均;陈梦;黄敏;朱艳柳;杜胜群;杨子祥;朱世文 - 云南博泽林化工有限公司
  • 2018-11-14 - 2019-02-12 - C07H13/08
  • 一种提取医药单宁酸过程中去除杂质的方法,先将五倍子经磁选除去金属杂质后破碎,破碎物通过筛分除去五倍子虫尸、虫排泄物,制得五倍子净化料;将五倍子净化料用60℃~70℃的蒸馏水浸泡7~9小时,五倍子净化料与蒸馏水的质量比控制在1:4~1:5,抽样检测浸泡液的浓度达到3°Bé时,进行固液分离,分离得到一次浸泡液;将一次浸泡液送入低温冷却罐中,在不超过6℃的冰水中冷却23‑25小时;在冷却过程中,液体中的杂质沉落到罐底,将上清液抽送到单宁酸后续生产工序,实现杂质的去除。本发明方法除杂质效果好、且成本低、操作简便快捷、安全可靠。
  • 一种从元宝枫籽粕中回收提取单宁酸的方法-201811094107.1
  • 赵勇彪;李佳莲;危志刚;赵勇志 - 湖南中茂生物科技有限公司
  • 2018-09-19 - 2018-12-21 - C07H13/08
  • 本发明提供了一种从元宝枫籽粕中提取单宁酸的方法,根据单宁酸中不同化合物的聚合度、分子量、极性和溶解度均存在差异的特性,选用梯度抽提,分级萃取去杂,再纯化等获得单宁酸。其有益的效果在于,该方法能有效将元宝枫籽粕中各类单宁酸提取出来,所述方法快速简单,流程短,效率高,可操作性强,成本低,所得产品纯度和提取率高。通过对元宝枫籽中单宁酸的提取,既能够有效脱毒,又有利于元宝枫的综合利用,同时避免了其对环境造成污染。
  • 一种核桃青皮中提取单宁加工工艺-201710414044.2
  • 徐延龙 - 喀什龙盛生物科技有限公司
  • 2017-06-05 - 2018-12-11 - C07H13/08
  • 本发明公开了一种核桃青皮中提取单宁加工工艺,该加工工艺包括以下步骤:工艺流程:新鲜核桃→取外层青皮→50℃烘干至恒重→称重→移入锥形瓶→加入提取溶剂→超声波提取→离心→真空抽滤→收集滤液→浓缩→收集粗产品→定容→待测样液。本发明的一种核桃青皮中提取单宁加工工艺,水泡法提取单宁成本低,绿色天然环保,适用于食品级乙醇法,成本高些,但提取率高,适用于工业级单宁的生产,所以两者相集合既有工业级又有食品级。
  • 一种酯苷及其应用-201610806980.3
  • 张万科;张小坡;林娜 - 海南医学院
  • 2016-09-07 - 2018-11-23 - C07H13/08
  • 本发明提供了一种酯苷,所述酯苷为式(1)所示化合物或其药学上可接受的盐:本发明还提供了该酯苷的应用。本发明对老鼠簕根进行研究,分离得到一种酯苷,其具有良好的抗炎性,可将其应用于抗炎药物,丰富的抗炎药物的种类,同时也为老鼠簕根在抗炎功效上提供了进一步的研究基础。
  • 一种没食子酰基葡萄糖的制备方法-201610297817.9
  • 张玉伟;孙印石;李珊珊 - 中国农业科学院特产研究所
  • 2016-05-09 - 2018-10-26 - C07H13/08
  • 本发明提供了一种没食子酰基葡萄糖的制备方法。本发明没食子酰基葡萄糖的制备方法包括粉碎、粗提、萃取、高速逆流色谱富集、纯化精制、收集和干燥等步骤。本发明没食子酰基葡萄糖的制备方法比传统柱色谱省时、经济、快速、高效,根据实际需要,既可以获得没食子酰基葡萄糖的化学组分,又能进一步纯化得到4‑6种没食子酰基葡萄糖的单体化合物。本方法为没食子酰基葡萄糖类化合物的大量制备提供了新的植物来源,同时为相关药品开发提供了实验依据。
  • 天然产物isostrictiniin及其制备方法和应用-201810300949.1
  • 赵军;徐芳;吉腾飞;李晨阳;陈燕;胡旭;詹羽姣 - 新疆维吾尔自治区药物研究所
  • 2018-04-04 - 2018-09-04 - C07H13/08
  • 本发明涉及医药技术领域,是一种天然产物isostrictiniin及其制备方法和应用;本发明以睡莲花为原料,采用水醇提取、柱色谱分离纯化得到;本发明较现有从睡莲花总黄酮提取物中的isostrictiniin纯度高、得率高、成本低,易于工业化生产;同时本发明首次公开了天然产物isostrictiniin在食品及日化用品领域、乙肝病毒感染及肝纤维化的治疗方面的应用,试验表明,本发明天然产物isostrictiniin具有较好的抗氧化、抗乙肝病毒及抗肝纤维化作用,能够应用于乙肝病毒感染及肝纤维化的治疗,并且能够作为抗氧化剂应用于药品、食品及化妆品领域。
  • 一种从柿子中提取柿单宁的方法-201610518786.5
  • 魏华 - 深圳市美漾无华生物科技有限公司
  • 2016-07-05 - 2018-08-07 - C07H13/08
  • 本发明属于从植物中提取目标成分,特别涉及一种从柿子中提取柿单宁的方法。所述从柿子中提取柿单宁的方法包括以下步骤:(1)取柿子果实,去皮,捣碎;(2)用被捣碎柿肉果实4~8倍体积量的丁二醇于50~90℃下提取2~4次,每次20~35min,合并提取液;(3)提取液静置24小时后抽滤,于35~42℃下减压浓缩60~90分钟;(4)然后45~48℃真空干燥得到柿单宁。本发明的方法生产操作简单,成本低,且环境友好。
  • 媒染剂单宁酸的生产装置-201710992270.9
  • 关艮安 - 成都莫尼塔科技有限公司
  • 2017-10-24 - 2018-07-03 - C07H13/08
  • 媒染剂单宁酸的生产装置,主要包括:缩合釜(D102)、输送泵(J101)、储罐1(F101)、储罐2(F102)、磺化釜(D101)、冷凝器(C101),生产装置各个组成部分之间的连接关系为:储罐1(F101)与磺化釜(D101)相连接,冷凝器(C101)与磺化釜(D101)相连接,冷凝器(C101)与缩合釜(D102)相连接,磺化釜(D101)与输送泵(J101)相连接,输送泵(J101)与缩合釜(D102)相连接,储罐2(F102)与缩合釜(D102)相连接,其中,输送泵(J101)叶轮直径130‑136mm。
  • 蔗糖芳香族单羧酸酯-201510104792.1
  • 前多一大;藤濑圭一;畑俊一郎;仓桥宏幸;泉野谕;松尾阳 - 第一工业制药株式会社
  • 2013-02-18 - 2018-05-04 - C07H13/08
  • 本发明涉及蔗糖芳香族单羧酸酯。本发明提供一种规定的杂质含量少的、蔗糖和通式(I)(式中,R1~R5独立地为选自氢原子、烷基及烷氧基中的基团。)表示的芳香族单羧酸形成的酯。对于卤素含量少的该酯来说,与非晶性树脂和结晶性树脂的相容性优异,能够提高它们的成型加工性、物性、柔软性、耐冲击性等,并且能够抑制由加热引起的着色,热稳定性优异,作为树脂改性剂有用。糠醛及羟甲基糠醛的含量少的该酯能够在不降低2‑氰基丙烯酸酯类粘合剂的粘合性能的情况下改善臭味,作为臭味改善·增量剂有用。
  • 一种1,2‑O‑二乙酰基‑3,5‑O‑二苯甲酰基核糖的合成方法-201510304704.2
  • 孙莉萍;夏然 - 新乡学院
  • 2015-06-04 - 2018-04-03 - C07H13/08
  • 本发明公开了一种1,2‑O‑二乙酰基‑3,5‑O‑二苯甲酰基核糖的合成方法。1,2‑O‑二乙酰基‑3,5‑O‑二苯甲酰基核糖可以应用于多种核苷类药物的合成,属于化学与医药化学领域。该方法以1,3,5‑O‑三苯甲酰基核糖为原料,以醋酸酐为溶剂同时为乙酰化试剂,以路易斯酸为催化剂,在加热条件下反应一定时间后,减压除去多余的醋酸酐和反应生成的醋酸,剩余的糖浆加入乙醇共沸,以除去残留的醋酸酐和醋酸,加入水,加热溶解,静置结晶,过滤分离,烘干,得到目标产物1,2‑O‑二乙酰基‑3,5‑O‑二苯甲酰基核糖。本方法仅需要一步,路线短,原料易得,不需要柱层析分离,操作简便,收率达90%以上,易于规模化生产和工业化应用。
  • 一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法-201710184111.6
  • 冯建光 - 深圳职业技术学院
  • 2017-03-24 - 2017-07-25 - C07H13/08
  • 本发明提供一种从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸的方法,包括步骤原料前处理,提取,浓缩,水沉脱色,树脂吸附,树脂解析,及解析液萃取、结晶。上述方法,实现了从石榴皮中同时分离提纯安石榴苷和没食子酸,且分离提纯安石榴苷的含量大于98%、没食子酸的含量大于96%,安石榴苷的回收率大于71%、没食子酸的回收率大于68%。
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