[发明专利]一种6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的生产方法有效
申请号: | 201110082274.6 | 申请日: | 2011-04-01 |
公开(公告)号: | CN102206210A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 董秀忠;朱霞;沈征;葛纪龙;屠永锐 | 申请(专利权)人: | 常州市第四制药厂有限公司 |
主分类号: | C07D413/02 | 分类号: | C07D413/02 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 王巍 |
地址: | 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种工业生产6-氟-3-(4-哌啶基)-1,2-苯并异噁唑盐酸盐的方法。该方法在叔丁醇和水混合溶剂中,在碱金属氢氧化物存在下,2,4-二氟苯基(4-哌啶基)甲酮肟或其盐酸盐进行分子内脱氟化氢环合反应。反应结束后,静置分层,弃去水相,有机相用水溶性大的无机盐水溶液洗涤,加浓盐酸成盐,离心分离出产物。本发明方法环合反应和后处理在同一反应釜中进行,所需设备简单,生产过程无需现场制备氯化氢气体,母液无需处理即可套用于下一轮环合反应,生产操作简便,符合环保要求,宜于规模型的工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 哌啶 异噁唑 盐酸 生产 方法 | ||
【主权项】:
一种6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑盐酸盐的生产方法,其特征在于,该方法包括下列步骤:(1)在反应釜中投入水、碱金属氢氧化物,搅拌溶解;(2)向上述反应釜中加入叔丁醇,搅拌混合物;(3)向反应釜混合物中加入2,4‑二氟苯基(4‑哌啶基)甲酮肟或其盐酸盐,搅拌,在40℃‑80℃进行环合反应1‑6小时,优选在45℃‑65℃反应;(4)反应毕,搅拌冷却反应液,在20℃‑40℃静置分层,弃去水相,有机相用相当于反应液总重量0.05‑0.3倍的无机盐水溶液洗涤;(5)在洗涤后的有机相中,加入相当于2,4‑二氟苯基(4‑哌啶基)甲酮肟或其盐酸盐摩尔量1‑1.5倍的浓盐酸,室温下搅拌结晶;(6)离心分离,固体在60℃下热空气循环干燥,得6‑氟‑3‑(4‑哌啶基)‑1,2‑苯并异噁唑盐酸盐。
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