[发明专利]N，N-二乙基甲酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201210550639.8 | 申请日： | 2012-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN103012183A | 公开（公告）日： | 2013-04-03 |
| 发明（设计）人： | 王传良 | 申请（专利权）人： | 王传良 |
| 主分类号： | C07C233/02 | 分类号： | C07C233/02;C07C231/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 611130 四川省广元市雒城镇*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N，N-二乙基甲酰胺的制备方法，采用二乙胺与甲酸甲酯为原料，二乙胺和甲酸甲酯的摩尔比（mol）为1∶1～1.3。本发明选用了廉价易得的具有高度N-酰化活性的甲酸甲酯为酰化剂和二乙胺在常压下高转化率的合成了N，N-二乙基甲酰胺；采用在本领域内的技术人员所熟知的通用常压反应器、蒸馏装置、精馏装置，就可简便快速地工业化合成出高品质的N，N-二乙基甲酰胺；其合成工艺简单、安全性好、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N，N‑二乙基甲酰胺的制备方法，其特征在于，采用二乙胺和甲酸甲酯为原料，所述的二乙胺和甲酸甲酯的摩尔比（mol）为1∶1～1.3，反应方程式∶HCO‑OCH3 + HN（CH2CH3）2＝HCO‑N(CH2CH3)2 + CH3OH 其制备步骤如下∶A).在常压下向反应釜中加入甲酸甲酯；B).在机械搅拌下，将二乙胺滴加入已加入甲酸甲酯的反应釜中,进行常压反应，滴加时间控制在3～9小时；同时，通过向反应釜夹套或内冷却盘管内通入冷水或冰盐水进行冷却降温，控制滴加反应的温度为5℃～40℃；C). 二乙胺滴加完成后，关闭反应釜夹套或内冷却盘管内通入的冷水或冰盐水，继续保持搅拌；控制反应温度为5℃～40℃进行搅拌反应；搅拌反应时间控制为1～15小时；D).控制滴加反应时间和搅拌反应时间的总时间为4～24小时；反应终点为采用气相色谱仪分析测定合成液中的二乙胺残留量，当二乙胺转化率达95%或以上时即为反应终点。
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