[发明专利]一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法

摘要

本发明公开了一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法，包括如下步骤：（1）称取10g待测样品，用乙腈提取得提取液；（2）将提取液通过Envi-18柱，用乙腈冼涤，收集，浓缩，备用；（3）在Envi-Carb柱中加入无水硫酸钠.将柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱，用乙腈-甲苯混合液洗串联柱；将步骤（2）获得的浓缩液过串联柱，用乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶，并将洗涤液移入串联柱中；在串联柱上连接贮液器，再用乙腈-甲苯混合液洗涤串联往，收集所有流出物，浓缩.加入正己烷，旋转浓缩，混匀，用气相色谱-质谱侧定；本发明重现性好，准确率高；前处理简单，无需昂贵的萃取设备。

主权项

一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法，其特征是包括如下步骤：（1）称取10g待测样品，精确至0.01g，用10ml乙腈提取3min，静置分离，得提取液；（2）将提取液通过已经用10mL乙腈预洗的Envi‑18柱，并用15mL乙腈冼涤Envi‑18柱，收集提取液及洗涤液于浓缩瓶中，蒸发器浓缩至1mL，备用；（3）在Envi‑Carb柱中加入高度为2cm的无水硫酸钠.将Envi‑Carb柱下部与Sep‑Pak NH2柱顶部连接得到串联柱，用4mL乙腈‑甲苯混合液洗串联柱；将步骤（2）获得的浓缩液过串联柱，用6mL乙腈‑甲苯混合液洗涤浓缩瓶，并将洗涤液移入串联柱中；在串联柱上连接50mL贮液器，再用25mL乙腈‑甲苯混合液洗涤串联往，收集所有流出物，在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL，加入2.5mL正己烷，最后旋转浓缩至1mL，混匀，用气相色谱‑质谱侧定；所述乙腈‑甲苯混合液为体积比为3:1的乙腈和甲苯混合制成；气质条件：色谱柱：DB‑1701(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱；色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5分钟；载气：氮气，纯度≥99.999%，流速1.2ml/min；进样口温度：290℃；进样量：1μL；进样方式：无分流进样，1.5min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；电子轰击源:70eV；离子源温度：230℃；GC‑MS接口温度：280℃。