[发明专利]一种十二氢十二硼酸双四乙基铵的制备方法有效
| 申请号： | 201510040356.2 | 申请日： | 2015-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN104557570A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 杨勇;胡孝伦;王建莉;郝家金;李义波;赵萍萍;王娅娟 | 申请（专利权）人： | 郑州西格玛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/00 |
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| 地址： | 450000 河南省郑州市高新*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，属于无机化学合成领域。其具体包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射60~80s，然后再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，在滤饼中加入水后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品。该方法具有操作简便，反应时间短，产品收率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 十二 硼酸 乙基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，其特征在于:通过以下步骤实现：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入硼氢化钠、四乙基氯化铵、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25~30℃下300W微波照射60~80s；再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，然后将反应得到的混合物取出，加入石油醚后过滤，在过滤后的滤饼中加入水，在80~85℃下加热回流50~60min后冷却过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，在65~70℃下加热回流30min后热滤，滤液冷却，室温下过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品；其中，所述的复合催化剂由催化剂A及催化剂助剂B复合而成，其中催化剂A为金属锌、铁中的一种；催化剂助剂B为金属氧化物氧化铝、氧化镁、氧化铜、二氧化锰等中的任一种；催化剂A与催化剂助剂B的质量比为1：2~3。
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