[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法有效
申请号: | 201510173116.X | 申请日: | 2015-04-14 |
公开(公告)号: | CN104725283A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
发明(设计)人: | 陈红斌 | 申请(专利权)人: | 江西国化实业有限公司 |
主分类号: | C07C309/06 | 分类号: | C07C309/06;C07C303/02 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 叶红 |
地址: | 344800 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种三氟甲磺酸的制备方法,以卤代三氟甲烷为原料,在氮气保护的环境中,加入锌粉和四氢呋喃,通入三氟溴代甲烷气体后加入催化量得单质碘,控温反应得到三氟甲基卤化锌试剂,加入三氧化硫继续反应,生成卤代三氟甲烷磺酸锌,将反应液加入碱液中和,蒸干滤液,得到固体三氟甲磺酸钠盐,再酸化精馏制得三氟甲磺酸。该发明的三氟甲磺酸制备方法,有效降低生产过程中副产物的生成;避免了传统工艺中,生成的三氟甲磺酸产品中,氟离子、氯离子、硫酸根离子偏高的情况;此外,利用精馏纯化得到的三氟甲磺酸纯度高达99.95%以上,且收率可达到83%。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟甲磺酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三氟甲磺酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:氮气保护下,向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷气体,然后再加入催化量的单质碘,缓慢加热20℃‑100℃反应,加入三氟卤代甲烷继续反应2‑30h,锌粉与三氟卤代甲烷气体反应的摩尔比为1:(0.2‑1),制得三氟甲基卤化锌反应液;步骤二:在三氟甲基卤化锌反应液中,加入三氧化硫固体,三氟甲基卤化锌与三氧化硫的反应的摩尔比为1:(1‑8),得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液;步骤三:三氟甲磺酸钠的制备:将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用质量分数为10%‑80%的氢氧化钠溶液中和,过滤,蒸干滤液的三氟甲磺酸钠固体;步骤四:将得到的三氟甲磺酸钠固体,加入到质量分数为98%的浓硫酸中,三氟甲磺酸钠与浓硫酸摩尔比1:(1‑8),50℃‑500℃反应2‑20h,精馏得到三氟甲磺酸。
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