[发明专利]一种蒽醌及其衍生物生产过程产生的废酸中蒽醌磺酸的分离方法有效
| 申请号： | 201510226774.0 | 申请日： | 2015-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN104829505A | 公开（公告）日： | 2015-08-12 |
| 发明（设计）人： | 娄风雷;马俊;冯彬;王魁;郭晓冉 | 申请（专利权）人： | 黎明化工研究设计院有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C309/44 | 分类号： | C07C309/44;C07C303/44;B01J20/26;B01J20/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 471000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种蒽醌及其衍生物生产过程产生的废酸中蒽醌磺酸的分离方法，包括以下步骤：(1)25℃～60℃下将树脂在浓硫酸和硝酸中浸泡3～8h，用蒸馏水洗涤至中性；(2)废酸在0～50℃和流量为0.5～10BV/h的条件下，通过装填有吸附树脂的吸附塔，使蒽醌磺酸吸附在树脂上，废酸经吸附处理后由黑色降至无色或浅黄色透明；(3)用脱附剂将吸附了蒽醌磺酸的吸附树脂脱附再生，脱附液除去脱附剂后得到蒽醌磺酸。该方法操作简便，废酸及蒽醌磺酸均可实现资源化利用，利用本发明方法能实现废酸治理与资源回收利用的有机结合。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 及其 衍生物 生产过程 产生 废酸中蒽醌磺酸 分离 方法 | ||
【主权项】：
一种蒽醌及其衍生物生产过程产生的废酸中蒽醌磺酸的分离方法，包括以下步骤：(1)25℃～60℃下将树脂在浓硫酸和硝酸中浸泡3～8h，用蒸馏水洗涤至中性；(2)废酸在0～50℃和流量为0.5～10BV/h的条件下，通过装填有吸附树脂的吸附塔，使蒽醌磺酸吸附在树脂上，废酸经吸附处理后由黑色降至无色或浅黄色透明；(3)用脱附剂将吸附了蒽醌磺酸的吸附树脂脱附再生，脱附液除去脱附剂后得到蒽醌磺酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于黎明化工研究设计院有限责任公司，未经黎明化工研究设计院有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510226774.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种水溶性紫外线吸收剂及其制备方法与应用-201811512040.9
- 刘汉洲;杨韬;王羽丰;胥庆青 - 苏州大学
- 2018-12-11 - 2019-04-05 - C07C309/44
- 本发明公开了一种水溶性紫外线吸收剂及其制备方法与应用，属于化工技术领域。本发明将2‑羟基‑4‑丙烯甲氧基二苯甲酮和氯磺酸溶解在溶剂中，10～100℃反应1～10h，简单有效的制备了一种新型的水溶性紫外线吸收剂，本发明的紫外吸收剂在整个紫外线范围内都有良好的吸收，同时具有良好的水溶性。而且该吸收剂具有双键，可以进行更多的后续反应或者应用。而且该产品毒性小，更利于用于化妆品以及纺织品中。
- 一种紫外线吸收剂UV-284的制备方法-201811238814.3
- 张雪;王清才 - 襄阳金达成精细化工有限公司
- 2018-10-23 - 2019-03-12 - C07C309/44
- 本发明提供了一种紫外线吸收剂UV‑284的制备方法，包括：步骤1、先将水及甲醇加入反应釜，开搅拌加入间苯二酚，升温，然后将三氯甲苯滴加到反应釜中至反应完全，离心甩干，水洗至中性，即得UV‑0粗品；步骤2、再将上述得到的UV‑0粗品、甲苯、缚酸剂碳酸钠加入到另一反应釜中，升温回流，降温后加入PEG‑400，滴加硫酸二甲酯，加毕再升温，保温反应至完全，真空蒸馏，收集馏份加甲醇重结晶，经离心、烘干，即得UV‑9成品；步骤3、UV‑9成品、氯磺酸、乙酸乙酯投入反应釜中进行磺基化反应，重结晶，经离心、烘干得UV‑284成品。本发明解决了UV‑284产品的色泽不均一问题，又提高了产品收率，降低了产品成本。
- 一种芳基磺酸化合物的纯化方法-201410037549.8
- 陈广明;范少夫;陈桥 - 东丽先端材料研究开发（中国）有限公司
- 2014-01-26 - 2018-01-23 - C07C309/44
- 本发明涉及一种芳基磺酸化合物的纯化方法。将经由硫酸或发烟硫酸磺化反应制备得到的芳基磺酸化合物的混合物通过中和、酸化和再中和的步骤，除去在芳基磺酸化合物的混合物中存在的芳基磺酸化合物以外的无机酸和无机盐。可有效控制和显著降低无机盐在芳基磺酸盐化合物中的残留量，提高磺化单体的纯度。由高纯度芳基磺酸化合物与二酚类化合物聚合成功得到高分子量磺化聚醚醚酮类聚合物。该类高分子量聚合物在质子膜燃料电池电解质膜研究中有着广泛的应用。
- 一种生产贝利司他中间体的工艺方法-201510560618.8
- 杨东;曾伟;杜大鹏;方典军;于淼;赵月 - 杨东
- 2015-09-06 - 2017-12-29 - C07C309/44
- 本发明公开了一种生产贝利司他中间体苯甲醛‑3‑磺酸钠的工艺方法，即将原料苯甲醛与发烟硫酸或浓硫酸混合搅拌并保温，再向混合液中通入三氧化硫，生成苯甲醛‑3‑磺酸；反应完成后经冰淬灭、萃取、水相用无机碳酸盐调节pH值、抽滤、浓缩水相、打浆得到产物苯甲醛‑3‑磺酸钠。与现有技术相比，本申请使得发烟硫酸的使用量减少80％，相应的减少了淬灭过程冰的需要量以及中和剩余酸的碳酸盐的使用量，同时减少了工业三废的产生量；缩短了反应周期，提高了生产效率；且使反应收率提高到85.0％，而现有的方法收率仅为51％；本申请从原料及能耗两方面降低了成本，提高了收率。
- 一种液态邻磺酸钠苯甲醛负压抽液装置-201720098866.X
- 程春平 - 江苏晋光化工科技有限公司
- 2017-01-26 - 2017-10-20 - C07C309/44
- 本实用新型为一种液态邻磺酸钠苯甲醛负压抽液装置，包括反应罐、离心分离器，反应罐和离心分离机之间设有负压抽液装置，所述负压抽液装置包括真空罐、抽液管，所述抽液管一端连接反应罐，一端与真空罐连接，所述真空罐的下端设有搅拌罐。本实用新型一种液态邻磺酸钠苯甲醛负压抽液装置，在负压抽液装置的下端与离心分离机之间设有搅拌罐，在离心分离之前将液体进行搅拌，避免结晶。
- 新型化合物和使用该化合物的聚合物电解质膜-201580059818.3
- 张容溱;韩仲镇;郑世喜;金英弟;康爱德;柳昡旭 - 株式会社LG化学
- 2015-12-02 - 2017-08-18 - C07C309/44
- 本发明涉及一种新型化合物、包含该化合物的聚合物电解质膜、包括该聚合物电解质膜的膜电极组件、包括该膜电极组件的燃料电池以及包括所述聚合物电解质膜的氧化还原液流电池。
- 一种蒽醌及其衍生物生产过程产生的废酸中蒽醌磺酸的分离方法-201510226774.0
- 娄风雷;马俊;冯彬;王魁;郭晓冉 - 黎明化工研究设计院有限责任公司
- 2015-04-24 - 2015-08-12 - C07C309/44
- 本发明公开了一种蒽醌及其衍生物生产过程产生的废酸中蒽醌磺酸的分离方法，包括以下步骤：(1)25℃～60℃下将树脂在浓硫酸和硝酸中浸泡3～8h，用蒸馏水洗涤至中性；(2)废酸在0～50℃和流量为0.5～10BV/h的条件下，通过装填有吸附树脂的吸附塔，使蒽醌磺酸吸附在树脂上，废酸经吸附处理后由黑色降至无色或浅黄色透明；(3)用脱附剂将吸附了蒽醌磺酸的吸附树脂脱附再生，脱附液除去脱附剂后得到蒽醌磺酸。该方法操作简便，废酸及蒽醌磺酸均可实现资源化利用，利用本发明方法能实现废酸治理与资源回收利用的有机结合。
- 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠的制备方法-201310603293.8
- 杨海中 - 杨海中
- 2013-11-26 - 2015-05-27 - C07C309/44
- 本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠的制备方法，包括以下步骤：将纯水和2-羟基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮加入反应釜中，氢氧化钠溶液加入滴加储罐中，待反应釜中的2-羟基-4-甲氧基-5磺酸-二苯甲酮完全溶解后，向反应釜内缓慢滴加氢氧化钠溶液，加至反应釜内溶液的pH值为5.5～6.5时停止滴加，冷却至室温，离心过滤，得2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠粗品；向粗品2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠中加入乙醇溶液，加温至70～75℃保温，待体系澄清之后冷却至室温，离心过滤后即得2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸钠；本发明方法工艺简单，操作简便，产品纯度高。
- 一种管式连续化制备亚硫酸氢钠甲萘醌的方法-201410250330.6
- 施湘君;庄玉国;陈仁尔 - 浙江工业大学;浙江荣耀化工有限公司
- 2014-06-06 - 2014-11-26 - C07C309/44
- 本发明公开了一种管式连续化制备亚硫酸氢钠甲萘醌的方法，所述方法为：将预热至50-80℃的β-甲萘醌溶液与焦亚硫酸钠水溶液分别经过计量泵后，经混合器混合均匀，混合后的物料进入管式反应器进行反应，控制反应液温度为50～80℃，在管式反应器内的反应停留时间为1～15min；反应器出口所得物料冷却结晶、离心分离固体产物、洗涤、烘干制得亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明采用管式反应器来生产亚硫酸氢钠甲萘醌，生产周期缩短，产品收率高，质量稳定；反应条件易控制，操作简便安全，易于自动化控制；可实现连续化生产，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。
- 一种芳香侧链型磺化二卤联苯及其制备方法-201410161385.X
- 陈康成;白文馨;赵之平;刘文芳;韩丁波 - 北京理工大学
- 2014-04-22 - 2014-08-20 - C07C309/44
- 本发明涉及一种芳香侧链型磺化二卤联苯及其制备方法，属于化工高分子技术领域。以2-氨基-5-卤苯甲酸为原料，经过重氮盐还原耦合反应、傅-克反应和磺化反应制备一系列芳香侧链型磺化二卤联苯。本发明的芳香侧链型磺化二卤联苯分子结构中的磺酸基连接在侧基上，由这类芳香侧链型磺化二卤联苯所制得的芳香侧链型磺化聚合物，由于磺酸基离主链距离较远，保证疏水的主链聚集成稳定的疏水相区域。因此预期易形成微观相分离结构从而有利于提高质子传导性能和提高稳定性能，在燃料电池用质子导电膜、分离膜以及氯碱工业用离子交换膜等方面具有广泛的应用前景。
- 1,4-二羟基-9,10-蒽醌-2-磺酸合成方法-201210127444.2
- 冯芳;滕宝祺;李欣昕 - 中国药科大学
- 2012-04-27 - 2013-10-30 - C07C309/44
- 本发明提供了一种1，4-二羟基-9，10-蒽醌-2-磺酸的合成方法，以醌茜为原料，按比例加入无水硫酸盐、发烟硫酸，加热至120～140℃常压反应，只需采用水洗即可实现产物的分离纯化。这种合成方法，不仅得到的产物纯度高、产率大，而且后处理简单，避免了对环境的污染，降低了成本。
- 丹皮酚磺酸钠的纯化方法-201310302067.6
- 段义杰;余洪智;徐少民;范兴山;王飞龙 - 山东方明药业集团股份有限公司
- 2013-07-18 - 2013-10-09 - C07C309/44
- 本发明涉及式（I）化合物丹皮酚磺酸钠的纯化方法，将式（I）化合物的粗品在水中溶解，经活性炭脱色，过滤，加入醇类溶剂，析出化合物（I）。该化合物可以减轻钙反常心肌细胞损伤，肾缺血再灌注引起的损伤，并降低血浆丙二醛含量，保护超氧化物歧化酶活性。
I
- 水溶性茜素黄酸钠的制备方法-201210439645.6
- 石开丁 - 天津市化学试剂研究所
- 2012-11-07 - 2013-04-24 - C07C309/44
- 本发明涉及一种水溶性茜素黄酸钠的制备方法，步骤如下：⑴在容器中加入发烟硫酸，于常温下边搅拌边加入茜素粉末，约在30分钟内加完，将反应温度升到42℃，于110℃加热4-5h，反应完毕后；⑵将反应产物加入到水中，过滤掉生成的沉淀，将滤液在30-50℃下加入氯化钠，进行盐析，冷却后，放置过夜，过滤，用氯化钠水溶液洗涤，得到糊状物；⑶然后除去其中的食盐等杂质后，用乙醇，乙醚洗涤，干燥的茜素黄酸钠。本发明的水溶性茜素黄酸钠的制备方法采用选择水溶性钠盐的合成方法，与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
- 化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸清洁合成工艺-201110139202.0
- 姜恒;王锐;宫红;苏婷婷 - 辽宁石油化工大学
- 2011-05-23 - 2012-11-28 - C07C309/44
- 本发明公开了一种化妆品级2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺及其清洁生产方法，其处理流程为：向搪瓷反应釜中投加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和溶剂在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃，反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥。HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20％～30％盐酸水溶液，尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。溶剂蒸馏回收系统采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂，釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。
- 丹皮酚磺酸钠结晶水合物及其制备方法和用途-201110075309.3
- 刘力 - 刘力
- 2011-03-28 - 2011-10-12 - C07C309/44
- 一种丹皮酚磺酸钠结晶水合物及其制备方法和用途，该结晶水合物具有较好的存储稳定性，适用于制备人和哺乳动物的镇痛、消炎药，如：对于骨折后肿痛、风湿、类风湿、腰间盘脱出、颈椎病、股骨头坏死及各种创伤，手术后所导致的疼痛及肿胀有镇痛、消炎的作用的治疗或预防的药物，以及制备人和哺乳动物的冠心病、心绞痛、心肌梗死，心律失常、缺血性脑疾病、末梢循环障碍疾病等的治疗或预防的药物中的应用。
- 用于电化学清洁染色的中间体及其制备方法-201010620190.9
- 秦勇;徐成耀;张坤 - 常州耀春格瑞纺织品有限公司;常州大学
- 2010-12-31 - 2011-06-15 - C07C309/44
- 本发明涉及一种用于电化学清洁染色的中间体及其制备方法。该中间体是烷基蒽醌磺酸盐，它既具有表面活性，能分散还原染料，同时又具有电化学活性，能传递电子，可作为电化学清洁染色中电子传递的中间体和染料分散剂。其制备方法包括在无水三氯化铝存在条件下，邻苯二甲酸酐与烷基苯发生酰基化反应，得到2-(4’-烷基苯甲酰基)苯甲酸，2-(4’-烷基苯甲酰基)苯甲酸然后脱水闭环生成2-烷基蒽醌，最后磺化中和得到烷基蒽醌磺酸盐。
- 2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法-201010618761.5
- 汪国庆;汪敦佳;李小林;刘建军 - 黄石市美丰化工有限责任公司
- 2010-12-31 - 2011-06-08 - C07C309/44
- 本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基-二苯甲酮-5-磺酸的制备方法,该方法包括O-烷化反应和磺化反应两大步骤，在O-烷化反应中采用铜盐作催化剂，具有较好的选择性，反应彻底，转化率和纯度可分别达到90%和99.0%以上，且催化剂廉价易得；克服了其它工艺中副反应多、反应不彻底的缺点；在磺化过程中采用氨基磺酸作磺化剂，采用碳酸C1-C2醇酯作为反应溶剂，符合USP33标准中溶剂残留指标，满足其在护肤化妆品及药品等领域的广泛应用，同时对设备腐蚀小，磺化反应温和，反应速度易于控制，产品转化率及纯度均相对较高，废液处理后可得副产品硫酸铵，排废量小；同时氨基磺酸的腐蚀性小，毒性低，性质稳定，易于储存。
- 磺化4，4’-二氟二苯酮的制备方法-200910198233.6
- 郭强;王娴娴;刘海彬;董云凤;李夏;赵娟 - 上海大学
- 2009-11-03 - 2010-06-02 - C07C309/44
- 本发明涉及一种磺化聚醚醚酮聚合用磺化4，4’-二氟二苯酮单体的制备方法，属磺化单体制备技术领域。本发明方法具有以下过程和步骤：(1)磺化4，4’-二氟二苯酮的制备：采用过量发烟硫酸与4，4’-二氟二苯酮之间的磺化反应合成磺化4，4’-二氟二苯酮；2)利用磺化单体与杂质Na2SO4在DMSO中的溶解性质的不同，提纯出磺化单体。本发明方法操作简单，可控性强，无需对盐析过程中NaCl的加入量及盐析的时间进行控制；提纯后产物磺化4，4’-二氟二苯酮产量较高。
- 一种2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮的生产方法-200910063440.0
- 赵定春;袁明翔;孙大明 - 宜都市华阳化工有限责任公司
- 2009-08-05 - 2010-01-13 - C07C309/44
- 一种二苯甲酮类紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮(BP-4)的生产方法。本发明是采用BP-3精品和氯磺酸在碳酸二甲酯中合成制取BP-4，其主要技术特征是将BP-3精品、氯磺酸、碳酸二甲酯和水按生产配比投入粗品反应釜中，温度控制在23-38℃，保温反应18-20小时得到BP-4粗品，再将BP-4粗品在碳酸二甲酯和助溶剂的混合溶剂中溶解、重结晶，分离固-液相，得固相BP-4精品，经精制烘干得成品。本发明减少产品的有害溶剂残留量，降低了生产成本，产品收率达到92％，产品纯度由99％上升到99.5％，经济效益和环保效益显著。
- 专利分类
