[发明专利]一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法在审
| 申请号： | 201510808347.3 | 申请日： | 2015-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN105294417A | 公开（公告）日： | 2016-02-03 |
| 发明（设计）人： | 于涵 | 申请（专利权）人： | 于涵 |
| 主分类号： | C07C46/10 | 分类号： | C07C46/10;C07C50/34;C07C51/48;C07C51/43;C07C66/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 730060 甘肃省*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明涉及中药提取技术领域，具体涉及一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法。大黄中的蒽醌类化合物目前已知的主要成分有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及其苷类。大黄酸和大黄素在医药领域应用广泛，它们具有不同的性质和不同的药理作用，本发明利用大黄素和大黄酸酸性不同的性质，使用碱性物质从大黄中提取总蒽醌化合物，再利用PH梯度法，从中分离提取出大黄酸和大黄素并纯化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 大黄 蒽醌类 化合物 分离 提取 黄素 方法 | ||
【主权项】：
一种从大黄蒽醌类化合物中分离提取大黄酸和大黄素的方法，其特征在于所用的具体方法如下：1)、大黄中总蒽醌甙元的提取大黄中蒽醌甙元的提取分离：取大黄生药，粉粹为粗粉，置于玻璃容器中，加20％硫酸(约为生药量的60％)，再加生药量四倍的氯仿溶液，水浴回流1h,滤出浸出液，药渣再采用上述同样的方法提取一次，滤出浸液，合并两次所得的提取液。再浓缩，回收氯仿，剩余至原总体积的四分之一。剩余液体加蒸馏水洗涤，分液2～3次，直到氯仿层PH为6，此时氯仿层中的主要化合物为大黄中的总蒽醌类。2)、大黄酸的分离将上述所得的氯仿层用5％碳酸氢钠溶液萃取四次，分离出碳酸氢钠溶液，并合并四次萃取液，在碳酸氢钠溶液中浓盐酸中和，析出直到棕黄色沉淀，直到不析出沉淀为止，减压抽滤溶液，并用少量水洗涤沉淀，所得的沉淀用冰醋酸重结晶，析出黄色针状结晶为大黄酸，再抽滤烘干，称重。3)、大黄素的分离上述经过碳酸氢钠提取过的氯仿液，继续用5％碳酸钠溶液萃取四次，分液，合并碳酸钠溶液，用盐酸中和，析出棕黄色沉淀，直至不再析出沉淀，抽滤，沉淀用少量水洗涤，70℃烘干，用少量无水乙醇重结晶，析出橙色针状结晶为大黄素，抽滤，烘干，称重。
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- 本发明属于生物技术领域，具体涉及一种从角毛壳菌发酵液中提取卵孢菌素的方法，包括筛选分离得到角毛壳菌，并对其进行发酵、过滤、浓缩、酸化、萃取、再次浓缩与结晶，最终得到卵孢菌素。本发明直接将卵孢菌素作用于植物病害，克服了毛壳菌作为生防菌进行生物防治使用所受限制，用药精准，降低对植物的损害；减少了用直接萃取法提取卵孢菌素的有机溶剂用量；降低了提取卵孢菌素的能耗，提高了提取效率，最终达到方便、快捷、低能耗获取高纯度卵孢菌素的效果，具有极大的推广使用价值。
- 一种基于索氏提取的紫草素提取和测定方法-201710714609.9
- 王亚 - 合肥丰洁生物科技有限公司
- 2017-08-19 - 2017-12-22 - C07C46/10
- 本发明公开了一种基于索氏提取的紫草素提取和测定方法，基于索氏提取方法，结合水煮回流方式进行前处理，可有效将紫草渣去除，通过有机溶剂萃取结合低温高速离心，可有效降低有机物残留，同样简化了操作步骤；以紫外测定获得标准液为同样步骤衍生化后的葡萄糖，蔗糖，麦芽糖的参数，将样品进行HPLC分析后与标准液进行对比测定，提高了测定精度。
- 一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法-201710413322.2
- 张跃进;杨文;黄翔;段学荣;郭璐璐;李柯桦;刘思严;尹文剑 - 云南摩尔农庄生物科技开发有限公司
- 2017-06-05 - 2017-11-03 - C07C46/10
- 本发明公开了一种从核桃青皮中制备胡桃醌的方法，包括以下步骤(1)取核桃青皮粉碎为颗粒，小火炒至微黄，加入稀盐酸闷润，然后再小火炒45～60分钟，得青皮炒制品；(2)将所述青皮炒制品用水提取，过滤，浓缩，得浸膏；(3)将所述浸膏加水溶解，上样于MCI GEL色谱柱，静置，先用水洗脱，再用乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩干燥，再用甲醇溶解，结晶，即得。本发明的优点是工艺路线简单可行，能有效从核桃青皮中提取分离出胡桃醌，所得产品纯度高，易于工业化大生产，具有很好的经济效益和社会效益。
- 芦荟中芦荟大黄素的提取和测定方法-201710487520.3
- 谢晓娜;杨郑州;张真真 - 百色学院
- 2017-06-23 - 2017-11-03 - C07C46/10
- 本发明提供提供一种芦荟中芦荟大黄素的提取和测定方法，该提取方法包括准备样品、样品预处理、微波处理、超声波提取、超声波二次提取和芦荟大黄素的测定。该提取采用微波辅助法和超声辅助法协同作用，具有操作步骤简单、节省溶剂、产物收率高、处理时间短等优点。该发明采用分光光度法测定芦荟大黄素含量，简单快捷，结果误差小，稳定性高。
- 从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法-201710396578.7
- 吴世华;叶艳;罗祥;马松 - 湖北中鑫生物科技有限公司
- 2017-05-31 - 2017-09-15 - C07C46/10
- 本发明提供了从虎杖中制备白藜芦醇和大黄素的生产方法，将干燥虎杖块茎粉碎过筛至10‑30目，按粉碎后虎杖质量的0.5‑0.8倍加水润湿，加入酵母，在45℃～50℃下发酵48‑72小时；然后加入乙醇提取、浓缩、上柱、洗脱、浓缩、结晶、干燥得白藜芦醇粗品；白藜芦醇粗品重结晶得到高纯度的白藜芦醇。本发明的工艺过程安全、经济、操作简便，并且易于实现从虎杖中规模化生产制备高纯度的白藜芦醇。
- 一种升华法生产对苯醌的设备-201720051882.3
- 高士敬;蒋艳红;李京华;李杨华 - 湖北开元化工科技股份有限公司
- 2017-01-17 - 2017-08-11 - C07C46/10
- 一种升华法生产对苯醌的设备，包括升华机、凝华机、粉尘回收器、膨胀管、连通管、给料器和出料器；膨胀管连通在升华机上端；在凝华机内设有中心管，由中心管外壁与凝华机内壁围成一环形空腔，膨胀管通过连通管连通在环形空腔上端；中心管通过抽气管与粉尘回收器连通；给料器安装在膨胀管下端，出料器安装在凝华机下端出料口；升华机包括外壳、转轴、驱动装置和搅拌装置，转轴中部轴连接在外壳内，转轴位于外壳外的一端与驱动装置传动连接，搅拌装置安装在外壳内的转轴上；还包括用来给升华机、膨胀管和连通管加温的热源和用来给凝华机将温的冷源。
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