[发明专利]一种间硝基苯甲醛的合成方法

摘要

本发明提供一种间硝基苯甲醛的合成方法，包括以下步骤：步骤一：反应，具体是：将硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛按照摩尔配比为1.03‑1.1：20‑40：0.001‑0.0012：1.0的比例进行反应，得到反应混合液；步骤二：制间硝基苯甲醛粗品，具体是：将反应混合液趁热过滤得到母液，再将母液降温后过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品；步骤三：制高纯度的间硝基苯甲醛，具体是：将间硝基苯甲醛粗品中加入水溶性溶剂，经过过滤、烘干等即得高纯度间硝基苯甲醛。本发明方法所得间硝基苯甲醛的摩尔收率大于90％，色谱纯度大于99.8％，邻硝基苯甲醛小于0.1％；生产过程三废少，绿色环保。 1

主权项

1.一种间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：反应，具体是：在反应装置中加入硝酸铜、水和硝酸银，升温至70℃‑80℃；滴加苯甲醛，滴加时间为1.8‑2.5小时；升温至85℃‑95℃，保温2‑3小时得到反应混合液；从反应混合液中取样进行色谱检测，苯甲醛的质量含量小于0.5％，其中硝酸铜、水、硝酸银以及苯甲醛的摩尔配比为1.03‑1.1：20‑40：0.001‑0.0012：1.0；

步骤二：制间硝基苯甲醛粗品，具体是：将反应混合液在85℃‑95℃过滤除去氢氧化铜沉淀得到母液；将母液降温至10℃‑20℃；过滤取固体即得间硝基苯甲醛粗品，所述间硝基苯甲醛粗品中邻硝基苯甲醛的质量含量小于0.5％；

步骤三：制间硝基苯甲醛，具体是：将间硝基苯甲醛粗品装入反应装置，加入间硝基苯甲醛粗品体积3.0‑3.5倍的水溶性溶剂，升温至50℃‑55℃；过滤去掉不溶杂质后加入水溶性溶剂同体积的水；过滤取出析出的固体后进行烘干，即得间硝基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述步骤一中的硝酸铜、硝酸银、苯甲醛的质量标准为普通工业级标准。

3.根据权利要求1所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述反应装置中设有搅拌部件，所述步骤一和步骤三中搅拌部件的搅拌速率均为120‑160转/分钟。

4.根据权利要求1所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述步骤三中烘干的温度为40℃‑50℃，时间为8‑12小时。

5.根据权利要求1‑4任意一项所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述水溶性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺以及四氢呋喃中的任何一种。

6.根据权利要求5所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，还包括回收步骤，所述回收步骤包括回收步骤A以及回收步骤B，所述回收步骤A具体是：将第二步得到的氢氧化铜沉淀用硝酸进行中和，将得到的硝酸铜溶液用于第一步中的反应；所述回收步骤B具体是：将第三步中过滤所得母液经过处理用作水溶性溶剂，其中，处理后的母液中水质量含量小于10％。

7.根据权利要求6所述的间硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述回收步骤B中母液的处理步骤具体是：将母液抽入回收溶剂精馏塔，控制温度不超过60℃，通过调节回流比，将水分的质量含量控制在10％以下，收集中间馏分。