[发明专利]一种联四唑羟基铋盐的合成工艺有效
申请号: | 201610413486.0 | 申请日: | 2016-06-14 |
公开(公告)号: | CN106045929B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 崔子祥;甘俊珍;段慧娟;赵凤起;肖立柏;范杰;张娟 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学;西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07D257/04 | 分类号: | C07D257/04 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 030024 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种联四唑羟基铋盐的合成工艺,化合物名称为1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑羟基铋盐,所述合成工艺是先制得二叠氮乙二肟;后将制得的产物转移至乙醚中,通入HCl气体,密闭室温搅拌过夜,回收乙醚,获得1,1’‑二羟基‑5,5’‑联四唑固体;再将得到的产物溶于蒸馏水中,并加入硝酸铋水溶液,搅拌过滤,获得H2DHBT固体铋盐。本工艺使用有机溶剂回收循环利用,降低了成本,制得含铋元素燃烧催化剂,对水生生物体和人类无害,采用三步反应合成目标产物,操作简便,反应条件温和,易于实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 联四唑 羟基 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种联四唑羟基铋盐的合成工艺,所述合成工艺具体路线如下:1)室温下将二氯乙二肟溶于DMF中,将其置于冰水浴冷却至0℃搅拌,然后慢慢分批加入叠氮化钠,搅拌2h,将蒸馏水加入反应液中,然后将析出的白色固体滤出,经水洗、干燥得白色固体,获得二叠氮乙二肟,收率89.2%;2)室温下,将步骤1)得到的二叠氮乙二肟与乙醚混合,在0℃下搅拌均匀,在温度低于20℃时迅速通入HCl气体至饱和,密闭反应瓶,室温搅拌,过夜,回收乙醚,浓缩、滤出白色固体,经洗涤干燥,获得固体为H2DHBT,产率89.5%;3)室温下,将0.5mol/L的硝酸铋溶液缓慢滴加到H2DHBT水溶液中,搅拌反应,然后静置过夜得到固体沉淀物,滤出固体物质,经真空干燥合成得H2DHBT铋盐,收率69.5%;所述二氯乙二肟与DMF的用量比是100mL ∶150‑300mL;所述蒸馏水与反应液的体积比是6‑12∶1;所述HCl气体的反应时间是3h‑5h;所述乙醚与二叠氮乙二肟的用量比是300‑750mL∶11.36g;所述硝酸铋盐与H2DHBT反应时间是1h‑3h。
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- 本实用新型公开了一种甲基疏基四氮唑清洁分离装置,包括壳体,壳体的两侧分别设置有曝气机和开关面板,壳体的底端通过连接支柱与固定支脚固定连接,壳体顶部的两侧分别设置有第一加料口和第二加料口,第一加料口和第二加料口的顶端分别设置有第一加料盖和第二加料盖,壳体顶端的中部设置有可拆卸的搅拌电机,本实用新型通过设有曝气机和搅拌电机,搅拌电机的搅拌轴带着搅拌环转动以对混合溶液进行充分搅拌,曝气机可以将空气以微气泡的形式均匀注入混合溶液中,使溶液与化学试剂的反应更加充分,提高了分离效率,通过设有三通连接管,可以对静置分层后的溶液进行分布收集。
- 一种锌路易斯酸表面活性剂催化制备5′-取代四氮唑化合物的方法-201810190128.7
- 李清平;徐志丹 - 湖北佰智昂生物化工有限公司
- 2018-03-08 - 2018-08-03 - C07D257/04
- 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种以锌路易斯酸表面活性剂为催化剂制备5′‑取代四氮唑类化合物的方法。该方法包括以下步骤:1)以锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2为催化剂,R基腈和叠氮化钠在水中反应得到5′‑R基四氮唑化合物的锌盐和副产物NaOSO2CnH2n+1;2)将步骤1)得到的5′‑R基四氮唑化合物的锌盐在酸性条件下进行酸化,得到5′‑R基四氮唑化合物和副产物溴化锌;3)副产物NaOSO2CnH2n+1和副产物溴化锌在酸性条件下进行取代反应,得到锌路易斯酸表面活性剂Zn(OSO2CnH2n+1)2。方法中可采用“一锅法”的策略,起始原料经连续的环化反应、酸化反应直接制备出含有四氮唑结构单元的目标化合物;该方法中所使用的锌路易斯酸表面活性剂可在反应结束后回收。
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