[发明专利]快速分离人参中人参皂苷和残留农药的方法在审
申请号: | 201610845665.1 | 申请日: | 2016-09-26 |
公开(公告)号: | CN106267897A | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 李东浩;马标;王刚 | 申请(专利权)人: | 延边大学 |
主分类号: | B01D15/20 | 分类号: | B01D15/20;G01N30/02 |
代理公司: | 延边科友专利商标代理有限公司22104 | 代理人: | 柳明哲 |
地址: | 133000 吉林省延*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明公开了一种快速分离人参皂苷和残留农药的方法,利用填充有不同表面的未活化的碳纤维和活性炭纤维的微型柱对人参萃取物进行预分离。人参皂苷与残留农药分别保留在不同表面的碳纤维上,采用不同极性的流动相洗脱,人参皂苷和残留农药被依次洗脱下来:人参皂苷在中等极性组分流出,残留农药在弱极性组分流出,实现两者的快速分离,同时还能够去除人参样品中强极性杂质;然后两类物质可分别进入LC‑MSMS和GC‑MS进行定性定量分析。整个分离过程只需7.5 min,即能快速去除人参萃取液中的残留农药,快速分析多种人参皂苷,该方法可降低分析人参皂苷的背景干扰,提高其检测灵敏度;并且该方法简便装置简易,易于制作成大型自动化装置。 | ||
搜索关键词: | 快速 分离 人参 皂苷 残留 农药 方法 | ||
【主权项】:
一种快速分离人参中人参皂苷和残留农药的方法,包括如下步骤:(1)将人参样品经有机溶剂回流提取后,得到人参提取液;(2)将所述步骤(1)得到的人参提取液先后经过未活化的碳纤维材料和活性炭纤维;(3)采用第一流动相洗脱所述步骤(2)得到吸附有残留农药的未活化的碳纤维材料和吸附有人参皂苷的活性炭纤维材料,得到第一组分洗脱液,将所述第一组分洗脱液直接流入废液瓶中,去除人参提取液中强极性水溶性的杂质;所述第一流动相包括体积终浓度为0.05~0.2%的甲酸溶液与体积终浓度为5~10%的甲醇溶液;(4)采用第二流动相洗脱所述步骤(3)得到活性炭纤维材料,得到第二组分洗脱液,对所述第二组分洗脱液进行在线ESI‑MSMS分析:进入ESI中离子化,后经串联MS分析,得到人参主皂苷;所述第二流动相包括体积终浓度为0.05~0.2%的甲酸溶液与体积终浓度为80~100%的甲醇溶液;(5)采用第三流动相洗脱所述步骤(3)得到未活化的碳纤维材料,得到第三组分洗脱液,将所述第三组分洗脱液馏分接入100 µL衬管中,之后定容50 µL,后进GC‑MS等仪器分析,得到残留农药的分析,实现人参皂苷和残留农药的快速分离;所述第三流动相包括体积终浓度为80~100%的二氯甲烷溶液。
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