[发明专利]一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710668517.1 申请日: 2017-08-08
公开(公告)号: CN107382838B 公开(公告)日: 2019-11-19
发明(设计)人: 杨军田;陈永生;周永泉;高飞;张楚天;张良伟 申请(专利权)人: 东瑞(南通)医药科技有限公司
主分类号: C07D213/66 分类号: C07D213/66
代理公司: 11316 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 滑春生<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 226400 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种磷酸吡哆醛中间体的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:(1)在水中,以化合物III或其盐酸盐为起始原料,加入TEMPO类催化剂、NO化合物、含Br化合物、氧化剂或加入TEMPO类催化剂、碳酸氢钠、含Br化合物、氧化剂进行TEMPO氧化反应得到化合物II;其中,TEMPO类催化剂为TEMPO或其衍生物及其固定化形式的TEMPO;(2)步骤(1)反应结束后,加入化合物IV,搅拌生产大量黄色固体,过滤,干燥得化合物I;其制备路线如下:。本发明的优点在于:该制备方法操作简便、温和、高效、环境友好,易于产业化,且产品收率高。
搜索关键词: 制备 催化剂 氧化剂 干燥得化合物 固定化形式 磷酸吡哆醛 环境友好 黄色固体 起始原料 碳酸氢钠 氧化反应 产业化 盐酸盐 收率 水中 过滤 生产
【主权项】:
1.一种如式I:/n /n所示的磷酸吡哆醛中间体的制备方法,其特征在于:其制备路线如下:/n /n包括以下步骤:/n(1)在水中,以化合物III或其盐酸盐为起始原料,加入TEMPO类催化剂、NO化合物、含Br化合物、氧化剂或加入TEMPO类催化剂、碳酸氢钠、含Br化合物、氧化剂进行TEMPO氧化反应得到化合物II;其中,TEMPO类催化剂为TEMPO或其衍生物及其固定化形式的TEMPO;/n(2)步骤(1)反应结束后,加入化合物IV,搅拌生产大量黄色固体,过滤,干燥得化合物I;/n所述NO化合物为亚硝酸钠、亚硝酸酯、硝酸叔丁酯、硝酸中的任意一种,或任意几种的混合物;/n所述含溴化合物为溴素、氢溴酸、溴化钾、溴化钠中的任一种;/n所述氧化剂为氧气、空气、次氯酸钠中的任一种。/n
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