[发明专利]一种利用液体隔膜放电等离子体制备纳米四氧化三钴的方法有效
| 申请号： | 201710820637.9 | 申请日： | 2017-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN107541745B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 陆泉芳;冯菲菲;俞洁;胥海亮;王星;董文辉 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C25B1/00 | 分类号： | C25B1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种利用液体隔膜放电等离子体制备纳米Co3O4的方法，是利用液体隔膜放电装置，以钴片为阳极，不锈钢片为阴极，Na2SO4溶液为电解液，高压直流电源提供电能，在阴阳极间施加700~900V的电压，搅拌下持续放电0.5~2.0h；放电过程中，阳极钴片不断消耗，电解液由无色逐渐转变为棕黑色；放电结束后，将棕黑色浊液超声分散，高速离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质Na2SO4，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得棕黑色纳米Co3O4。本发明制备方法简单易行、条件温和、无二次污染等优点，制得的纳米Co3O4杂质含量低、纯度较高、粒度分布均匀，是一种环境友好的绿色制备技术。 | ||
| 搜索关键词： | 液体隔膜 棕黑色 制备 放电等离子体 阳极 电解液 钴片 纳米四氧化三钴 阴极 高速离心分离 高压直流电源 无水乙醇洗涤 电解质 无二次污染 蒸馏水洗涤 不锈钢片 超声分散 持续放电 放电过程 放电装置 环境友好 粒度分布 绿色制备 研磨 放电 无色 恒重 浊液 施加 消耗 | ||
【主权项】：
1.一种利用液体隔膜放电等离子体制备纳米Co3O4的方法，其特征在于：利用液体隔膜放电装置，以钴片为阳极，不锈钢片为阴极，Na2SO4溶液为电解液，高压直流电源提供电能，在阴阳极间施加700~900V的电压，在搅拌下持续放电0.5~2.5h；放电过程中，阳极钴片不断消耗，电解液由无色→浅绿→黄绿→棕黄→棕黑色转变；放电结束后，将棕黑色浊液超声分散，高速离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质Na2SO4，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得棕黑色纳米Co3O4；所述液体隔膜放电装置包括：一个250mL温度可控的反应容器（1），反应容器被石英玻璃隔板隔为两部分，一部分电解液中放置阳极钴片（2），另一部分电解液中放置阴极不锈钢片（3），隔开的两部分均放有搅拌子（7）；反应容器内装硫酸钠电解液（6），石英玻璃隔板（4）上开一个小孔（5），使隔开的两部分电解液相通；小孔（5）正对阳极钴片的中心位置，所述阳极钴片与小孔间的水平距离为0.5~1.5cm，使产生的辉光正好辐射到钴片中心；阳极钴片、阴极不锈钢片插入电解液的深度为1.0~3.0cm；反应容器（1）上有密封盖，密封盖上有气体排出口（10），隔开的两部分产生的气体从气体排出口排出，阳极钴片、阴极不锈钢片分别通过导电线连接高压直流电源（11）的正负极；反应容器（1）外部设有水套，水套设进水口（8）和出水口（9），水套内不断进、出冷却水，使电解液的温度在25℃。
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- 赵青松;宁红锋;彭小磊;闫东升;刘文杰;南建辉 - 东泰高科装备科技有限公司
- 2018-11-29 - 2019-08-13 - C25B1/00
- 本实用新型提供了一种电解制砷烷装置。该电解制砷烷装置包括：阴极室，阴极室的阴极电解液为三氧化二砷饱和水溶液；阳极室，电解制砷烷装置还包括：三氧化二砷饱和水溶液供应单元，与阴极室相连。采用三氧化二砷饱和水溶液作为阴极电解液，并且采用三氧化二砷饱和水溶液供应单元持续向阴极室提供饱和的三氧化二砷饱和水溶液，以维持电解过程中阴极室内可用电解液浓度稳定，从而维持稳定的电解效率，进而控制电解所得到的氢气和砷烷的比例。上述电解制砷烷装置还可以不停机进行砷烷的电解生产，延长电解制砷烷装置的维护周期和保证砷烷稳定供应。
- 一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h-三氧化钼的方法-201710820649.1
- 陆泉芳;俞洁;陶珮珍;王星;王亮亮;马全福;徐海娟 - 西北师范大学
- 2017-09-13 - 2019-08-06 - C25B1/00
- 本发明提供了一种利用液相阴极辉光放电等离子体制备六方相纳米h‑三氧化钼的方法，是以硫酸钠溶液为电解液，弹簧状钼丝为阳极，铂针状电极为阴极，在阴阳两电极间施加230~300 V的电压，使阴极产生明亮的辉光，形成稳定的等离子体；放电5~10 h得到灰绿色浊液；将灰绿色浊液超声分散，离心分离，洗涤，干燥，研磨，得到灰绿色产物即六方相纳米h‑MoO3。本发明制备工艺简单，操作方便，反应条件温和，过程可控；产物纳米h‑MoO3杂质少，纯度高，结晶度好，颗粒均匀；反应过程所用的化学试剂种类少，用量低，成本低，无污染，是一种环境友好的绿色制备技术。
- 一种基于COF-金属界面协同作用电催化还原二氧化碳的方法-201810421129.8
- 邓鹤翔;庄林;刘昊宇;蔡欣;尹征磊 - 武汉大学
- 2018-05-04 - 2019-08-02 - C25B1/00
- 本发明公开了一种基于COF‑金属界面协同作用电催化还原二氧化碳的方法。通过将一种富含‑NH‑基团的多孔共价有机框架材料与金属电极相复合，形成一种协同作用的界面，在未改变金属电极费米能级的前提下实现了电催化活性和二氧化碳选择性的大幅提升。该方法中电子无需通过有机框架，而是在金属电极与COF材料形成的界面上即可使二氧化碳还原，二氧化碳的还原效率不会因COF材料的导电性而受到限制；该方法相对于将有机胺类小分子修饰在电极表面的方法，由于COF材料具有较好的晶态结构与有序的孔道结构，其对于二氧化碳传质扩散到电极表面有积极的作用，在改善选择性的同时并没有阻止二氧化碳分子扩散到电极表面，从而实现了对传统金属电极的改性。
- 一种利用液体隔膜放电等离子体制备纳米四氧化三钴的方法-201710820637.9
- 陆泉芳;冯菲菲;俞洁;胥海亮;王星;董文辉 - 西北师范大学
- 2017-09-13 - 2019-08-02 - C25B1/00
- 本发明提供了一种利用液体隔膜放电等离子体制备纳米Co3O4的方法，是利用液体隔膜放电装置，以钴片为阳极，不锈钢片为阴极，Na2SO4溶液为电解液，高压直流电源提供电能，在阴阳极间施加700~900V的电压，搅拌下持续放电0.5~2.0h；放电过程中，阳极钴片不断消耗，电解液由无色逐渐转变为棕黑色；放电结束后，将棕黑色浊液超声分散，高速离心分离，产物用蒸馏水洗涤以除去电解质Na2SO4，再用无水乙醇洗涤，真空干燥至恒重，研磨，即得棕黑色纳米Co3O4。本发明制备方法简单易行、条件温和、无二次污染等优点，制得的纳米Co3O4杂质含量低、纯度较高、粒度分布均匀，是一种环境友好的绿色制备技术。
- 一种平板银原位形成的纳米银电极及其制备方法与应用-201710689945.2
- 宋爽;魏榕飞;何志桥 - 浙江工业大学
- 2017-08-14 - 2019-07-26 - C25B1/00
- 本发明提供了一种平板银原位形成的纳米银电极，按如下方法制备得到：以经过预处理的平板银基体材料为阳极，铂片为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，于电解液中经20～30℃恒温多电流阶跃脉冲氧化形成Ag+层，制得Ag+/Ag电极；以Ag+/Ag电极为阴极，铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中经20～30℃恒温、‑25～‑100mA恒电流还原10～30min，得到纳米银电极；本发明制备工艺简单易控，不需外加金属离子便可在平板银电极上原位生成纳米银层，大大提高了电极粗糙因子，增加反应活性位，利用制备的纳米银电极可将CO2还原为CO，还原CO2生成CO的电流效率和电流密度大大增加，活性和稳定性提高。
- 一种制备高纯硅的硅电解槽及其硅的制备方法-201610286747.7
- 周东方;白斌;刘伟;付松 - 沈阳铝镁设计研究院有限公司
- 2016-05-04 - 2019-07-23 - C25B1/00
- 本发明涉及一种制备高纯硅的硅电解槽及其硅的制备方法。包括设在同一层面的阴极预热室、中间操作室和晶体硅冷却室三个操作室，在相邻的两个操作室之间设有折叠门，在中间操作室下方设有与其连通的电解反应室。在电解反应室内设有熔融电解质，在熔融电解质内设有阳极装置，阳极装置用于固定阳极极片，阳极极片通过阳极接线与直流供电系统正极连接。在阴极预热室、中间操作室和晶体硅冷却室内的上方设有轨道，轨道上设有移动的阴极移动装置，阴极移动装置上设有阴极母线，阴极母线下方通过阴极导杆连接阴极装置，阴极装置用于固定阴极极片。本发明具有工艺简单、操作方便、机械化和自动化程度高、环保节能等优点。
- 一种电解法制砷烷的电解系统-201821779282.X
- 闫冬升;赵青松;宁红锋;孟亚飞;南建辉 - 东泰高科装备科技有限公司
- 2018-10-30 - 2019-07-23 - C25B1/00
- 本实用新型提供了一种电解法制砷烷的电解系统。该电解系统包括：电解槽，具有通过离子半透膜隔离的阴极室和阳极室，阴极室电解产生砷烷和氢气，阳极室电解产生氧气；阴极气体输送管路，与阴极室相连；阳极气体输送管路，与阳极室相连；阴极气体输送管路和阳极气体输送管路之间设置有第一压差传感器以监测阳极室和阴极室的压差。利用第一压差传感器监测阳极室和阴极室的压差，当压差过大超过限定时调整阳极室和/或阴极室内气体压力，比如通过调整调整气体流速、电压大小等，以避免压差过大对离子半透膜的损坏，进而保证了阴极室所生成以及所流出气体质量稳定，不需要进行深度提纯保证了后续应用是气体流量的稳定，进而保证了系统的安全稳定运行。
- 砷烷电子气的供应系统-201821791191.8
- 赵青松;宁红锋;董辉;南建辉;孟亚飞;彭小磊 - 东泰高科装备科技有限公司
- 2018-10-31 - 2019-07-23 - C25B1/00
- 本实用新型提供了一种砷烷电子气的供应系统。该供应系统包括电解法制砷烷的电解单元，电解单元包括：电解槽，电解槽包括电解产生包含砷烷和氢气的阴极室、电解产生氧气的阳极室；阴极气体输送管路，与阴极室相连；阳极气体输送管路，与阳极室相连；阴极气体输送管路上设置有第一气体浓度检测器，供应系统还包括氢气供应单元，氢气供应单元与阴极气体输送管路的第一接口相连，第一气体浓度检测器位于第一接口的上游。将电解单元的阴极室产生包含砷烷和氢气的电子气，通过第一气体浓度检测器检测电子气中砷烷的浓度，根据砷烷浓度大小调节氢气供应单元提供的氢气量，进而得可以满足半导体工艺对于砷烷电子气的要求，进而可以直接应用于半导体工艺。
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