[发明专利]一种尼麦角林的合成方法在审

专利信息
申请号: 201710975357.5 申请日: 2017-10-16
公开(公告)号: CN107936010A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 何演安;陈秀秀;邓团飞 申请(专利权)人: 广州普星药业有限公司
主分类号: C07D457/02 分类号: C07D457/02
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙)44288 代理人: 代春兰,徐燕萍
地址: 510730 广东省广州市广州经*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了本发明公开了一种尼麦角林的合成方法,包括麦角醇与甲醇发生甲氧基化反应,纯化后得10α‑甲氧基‑二氢麦角醇;10α‑甲氧基‑二氢麦角与三甲基碘化亚砜发生甲基化反应,纯化后得1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇;1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇与5‑溴烟酰氯进行酰化反应,精制后得到尼麦角林。本发明工艺简单,反应条件温和,易于操作,原料毒性低,成品质量高,有利于工业化推广应用。
搜索关键词: 一种 麦角 合成 方法
【主权项】:
一种尼麦角林的合成方法,其特征在于,包括:中间品1的制备步骤:麦角醇与甲醇发生甲氧基化反应,纯化后,得到10α‑甲氧基‑二氢麦角醇,即中间品1;中间品2的制备步骤:10α‑甲氧基‑二氢麦角醇与三甲基碘化亚砜发生甲基化反应,纯化后,得到1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇,即中间品2;尼麦角林的制备步骤:1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇与5‑溴烟酰氯进行酰化反应,精制后,得到尼麦角林。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州普星药业有限公司,未经广州普星药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710975357.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种合成麦角碱的方法-201910729286.X
  • 李杨;何佳 - 重庆大学
  • 2019-08-08 - 2019-10-15 - C07D457/02
  • 本发明公开了一种合成麦角碱的方法。所述麦角碱有如下所示的结构。该化合物的合成包括对甲苯磺酰基保护的化合物1的制备,[6,5,6,6]‑四环吲哚啉化合物2的合成,3,4‑桥联的吲哚啉化合物3的合成,麦角碱4的合成四个步骤。本发明的技术效果是:首先,利用1,2‑苯二炔与对甲苯磺酰基保护的化合物1的亲核‑[4+2]串联过程一步构建了[6,5,6,6]‑四环吲哚啉骨架结构,并通过后续的吡啶N‑甲基化、还原、N‑Ts去保护和氧化实现了麦角碱4的合成,该方法在天然产物合成领域具有广阔的应用前景;其次,此合成路线操作简便,步骤少。
  • 10α-甲氧基-9;10-二氢麦角醇的制备新方法-201811549307.1
  • 洪武洲;何勇;王科;汪建刚 - 四川仁安药业有限责任公司
  • 2018-12-18 - 2019-03-01 - C07D457/02
  • 本发明公开了一种产品收率高和产品质量好,工艺简单易行,适宜于工业化生产的10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角醇的制备方法。该10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角醇的制备方法,包括以下步骤:S1、制备中间体,将麦角酸与甲醇发生甲氧基化反应,纯化后,得到中间体10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角酸甲酯;S2、将中间体10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角酸甲酯与还原剂发生反应,纯化后,得到10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角醇。采用该10α‑甲氧基‑9,10‑二氢麦角醇的制备方法反应条件温和,易于操作,产品质量好,收率高,总收率达75%以上,有利于工业化推广应用。
  • 麦角类生物碱的不对称合成方法-201710597742.0
  • 贾彦兴;刘海超 - 北京大学
  • 2017-07-20 - 2019-01-29 - C07D457/02
  • 本发明公开了一种麦角类生物碱的不对称合成方法,属于化学合成技术领域。本发明使用廉价易得的化合物1和3通过烷基化后,还原氰基,然后与R构型的叔丁亚磺酰胺缩合后,还原硝基,采用乙酰基保护氨基,利用叔丁亚磺酰胺控制锌试剂加成的手性得到Larock关环前体化合物,再用钯催化的Larock环化反应制得具有3,4‑桥环吲哚结构的中间体化合物,再以中间体化合物出发经过几步转化得到手性天然产物Festuclavine,Pyroclavine,Costaclavine,epi‑Costaclavine,Pibocin A,9‑Deacetoxyfumigaclavine C,FumigaclavineG和Dihydrosetoclavine。本发明使用全新的合成策略,反应重复性高,可操作性好,能够满足大规模工业生产的需要。
  • 一种尼麦角林的合成方法-201710975357.5
  • 何演安;陈秀秀;邓团飞 - 广州普星药业有限公司
  • 2017-10-16 - 2018-04-20 - C07D457/02
  • 本发明公开了本发明公开了一种尼麦角林的合成方法,包括麦角醇与甲醇发生甲氧基化反应,纯化后得10α‑甲氧基‑二氢麦角醇;10α‑甲氧基‑二氢麦角与三甲基碘化亚砜发生甲基化反应,纯化后得1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇;1‑甲基‑10α‑甲氧基‑二氢麦角醇与5‑溴烟酰氯进行酰化反应,精制后得到尼麦角林。本发明工艺简单,反应条件温和,易于操作,原料毒性低,成品质量高,有利于工业化推广应用。
  • 尼麦角林的制备方法-201210172249.1
  • 关东;周爱新;陈新民;郭欣;李桂铤 - 珠海润都制药股份有限公司
  • 2012-05-29 - 2012-10-10 - C07D457/02
  • 本发明公开了一种尼麦角林的制备方法,包括以下步骤:1)麦角醇在甲醇-硫酸体系中,在光催化作用下进行反应,制得10α-甲氧基-光麦角醇;2)10α-甲氧基-光麦角醇与甲基化试剂在非质子极性溶剂中,在强碱的催化作用下进行甲基化反应,制得1-甲基-10α-甲氧基-光麦角醇;3)1-甲基-10α-甲氧基-光麦角醇与5-溴烟酰卤在非质子疏水性溶剂中,在弱碱的催化作用下进行酰化反应,制得尼麦角林。本发明所采用的溶剂、催化剂均具有毒性低、价格便宜、后处理简单等优点,能够减少产品中的反应残留物,提高产品质量,符合环保生产的要求。
  • 尼麦角林生产方法-201010108648.2
  • 刘孝乐;穆正义;廖新华;朱丹 - 南昌弘益科技有限公司
  • 2010-02-10 - 2010-07-21 - C07D457/02
  • 本发明公开了以安装特制釜底阀的多功能反应釜为反应器,以特制过滤器为精制设备,以麦角醇为起始原料,直接在硫酸-甲醇中于室温下进行光反应,得到10α-甲氧基光麦角醇,再与碘甲烷在碱性条件下反应得到1-甲基-10α-甲氧基光麦角醇,再与5-溴烟酸直接成酯生产尼麦角林的方法。与公开的尼麦角林生产工艺和现行合成设备生产尼麦角林比较,本发明反应步骤较少、反应条件温和、精制方便、操作简单,使用的特制设备保温、防氧化、密封性和环保效果好,反应完全,反应设备结构简单、操作方便、容易折装清洗,过滤效率、反应质量和收率高,产品质量稳定。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top