[发明专利]一种新型甘油磷脂酰胆碱的制备方法在审
| 申请号： | 201710996181.1 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109694385A | 公开（公告）日： | 2019-04-30 |
| 发明（设计）人： | 张欣 | 申请（专利权）人： | 张欣 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种新型甘油磷脂酰胆碱的制备方法，属于天然药物分离纯化技术领域。步骤：先用酸液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸液并用水冲洗，再用碱液浸泡，用水冲洗，再用酸液浸泡，用去离子水冲洗，再用低碳醇置换；将磷酸甘油酯加入低碳醇中，加碱反应后抽滤，用低碳醇洗涤，调pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相；将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，用低碳醇洗涤树脂除杂，用纯水对树指洗脱；用脱色剂脱色，经减压浓缩，得到成品。优点：工艺步骤简短，满足工业化生产要求；节约资源，降低成本；得到成品的总收率达65.47‑86.08％、外标含量达99％以上，光学纯度达99％。 | ||
| 搜索关键词： | 低碳醇 磷酸甘油酯 甘油磷脂 用水冲洗 胆碱 酸液 制备 洗涤 大孔型阳离子交换树脂 工业化生产要求 脱色剂脱色 酚醛树脂 分离纯化 分液漏斗 工艺步骤 光学纯度 加碱反应 碱液浸泡 节约资源 去离子水 上柱吸附 酸液浸泡 天然药物 混合液 弱碱性 总收率 树脂 抽滤 除杂 醇解 分出 树指 洗脱 下层 装柱 冲洗 浸泡 冷却 置换 转入 | ||
【主权项】：
1.一种新型甘油磷脂酰胆碱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A)制取酚醛树脂，先用酸溶液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸溶液并用水冲洗，再用碱液浸泡，放尽碱液并再次用水冲洗，然后，再次用酸液浸泡，放尽酸液并且进而用去离子水冲洗，放尽水，最后用低碳醇置换，得到酚醛树脂；B)醇解反应，将磷酸甘油酯加入低碳醇中，在室温下加碱搅拌反应，反应结束后抽滤，得到醇解反应有机相，用低碳醇洗涤，滤液用醋酸调节pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相，得到醇解混合液；C)树脂吸附纯化，将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，并且控制醇解混合液流经树脂柱的流量，用低碳醇洗涤树脂除杂，最后用纯水对树指洗脱，得到含有新型GPC的水溶液；D)脱色浓缩，在室温下用脱色剂对含有新型GPC的水溶液脱色，经过滤得到无色液体，再经减压浓缩，得到新型GPC，低碳醇回收并重复使用于步骤A)。
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- 一种新型d‑甘油‑3‑磷酰胆碱的制备方法，属于天然药物分离纯化技术领域。步骤：先用酸液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸液并用水冲洗，再用碱液浸泡，用水冲洗，再用酸液浸泡，用去离子水冲洗，再用低碳醇置换；将磷酸甘油酯加入低碳醇中，加碱反应后抽滤，用低碳醇洗涤，调pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相；将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，用低碳醇洗涤树脂除杂，用纯水对树指洗脱；用脱色剂脱色，经减压浓缩，得到成品。优点：工艺步骤简短，满足工业化生产要求；节约资源，降低成本；得到成品的总收率达65.47‑86.08％、外标含量达99％以上，光学纯度达99％。
- 一种甘油磷脂酰胆碱及其水相合成方法-201810354590.6
- 刘艳;于泳飞;赵玉芬;舒婉云 - 厦门大学
- 2018-04-19 - 2019-05-24 - C07F9/09
- 一种甘油磷脂酰胆碱及其水相合成方法，涉及甘油磷脂酰胆碱。将1当量1,3‑环甘油磷酸酯溶于水中，然后在搅拌下加入胆碱，反应后，经反向制备柱色谱分离纯化可得到甘油磷脂酰胆碱，所得甘油磷脂酰胆碱为无色油状。是在水溶液中进行的反应，且无需对胆碱和甘油进行各种基团保护，步骤简洁，绿色环保无污染，产率高；反应所需原料价廉易得，工艺简便，操作安全，反应设备简单。
- 一种L-α-甘油磷脂酰丝氨酸及其合成方法-201810355591.2
- 赵玉芬;于泳飞;刘艳;舒婉云 - 厦门大学
- 2018-04-19 - 2019-05-24 - C07F9/09
- 一种L‑α‑甘油磷脂酰丝氨酸及其合成方法，涉及L‑α‑甘油磷脂酰丝氨酸。将1当量1,3‑环甘油磷酸酯溶于水中，然后加入L‑丝氨酸，再加入酸性试剂调节pH不低于3.0，反应后，经色谱分离纯化得L‑α‑甘油磷脂酰丝氨酸，所述L‑α‑甘油磷脂酰丝氨酸为白色粉末状。是在水溶液中进行的反应，且无需对L‑丝氨酸和甘油进行各种基团保护，步骤简洁，绿色环保无污染，产率高；所需原料价廉易得，工艺简便，操作安全，反应设备简单。制备的L‑α‑甘油磷脂酰丝氨酸金属盐相比L‑α‑GPS更将稳定，不易变质吸潮，便于运输，并能够通过离子交换得到高纯度的L‑α‑GPS。
- 一种α-烷氧基对氯苄基膦酸酯的制备方法-201610671261.5
- 周炜;陶伟;叶永胜;包浩;路国虎 - 江苏七洲绿色化工股份有限公司
- 2016-08-16 - 2019-05-24 - C07F9/09
- 本发明涉及一种α‑烷氧基对氯苄基膦酸酯的制备方法，所述的α‑烷氧基对氯苄基膦酸酯由化合物Ⅰ和化合物Ⅱ在催化剂作用下，在‑20～150℃条件下反应0.1～10小时得到；所述化合物Ⅰ的结构式为：
所述化合物Ⅱ的结构式为：
所述的α‑烷氧基对氯苄基膦酸酯的结构式为：
其中，R1是C1‑C4烷基中的任意一种，R2是甲基或乙基；所述的催化剂为酸性催化剂。本发明使用反应方法，操作简单，收率高，符合安全环保要求，适合工业化生产。
- 一种阿维菌素B2a磷酸化修饰物及其制备方法和应用-201910141972.5
- 孟凡桥;梁妍;张梦迪;王闪;梁剑平 - 河北美荷药业有限公司
- 2019-02-26 - 2019-05-17 - C07F9/09
- 本发明涉及农用化学品技术领域，尤其涉及一种阿维菌素B2a磷酸化修饰物及其制备方法和应用。所述磷酸化修饰物的结构为阿维菌素B2a中所有羟基上的氢均被磷酸基团取代。其制备方法为，将阿维菌素B2a与磷酸盐制成溶液，经电子束辐照反应而成。本发明中的阿维菌素B2a磷酸化修饰物可作为防治根结线虫的药物，并能够提高西瓜产量，改善西瓜品质。
- 一种双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂及其制备方法-201711156419.6
- 施来顺;巩雪笛;于小梦;马存飞 - 山东大学
- 2017-11-20 - 2019-05-07 - C07F9/09
- 本发明公开了一种双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：N‑氢化牛脂基‑1,3‑丙撑二胺、醇类溶剂、环氧丙烷、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠的摩尔比为1mol：(5.00‑11.00)mol：(3.00‑9.20)mol：(2.00‑2.30)mol：(3.00‑3.45)mol。或者，N‑氢化牛脂基‑1,3‑丙撑二胺、醇类溶剂、环氧丙烷、环氧氯丙烷、磷酸三钠、盐酸的摩尔比为1mol：(5.00‑11.00)mol：(3.00‑9.20)mol：(2.00‑2.30)mol：(2.60‑2.99)：(2.66‑3.06)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。本发明的沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，储存稳定性好，可以制备出阳离子型乳化沥青。
- 一种新型甘油磷脂酰胆碱的制备方法-201710996181.1
- 张欣 - 张欣
- 2017-10-23 - 2019-04-30 - C07F9/09
- 一种新型甘油磷脂酰胆碱的制备方法，属于天然药物分离纯化技术领域。步骤：先用酸液对大孔型阳离子交换树脂浸泡，放尽酸液并用水冲洗，再用碱液浸泡，用水冲洗，再用酸液浸泡，用去离子水冲洗，再用低碳醇置换；将磷酸甘油酯加入低碳醇中，加碱反应后抽滤，用低碳醇洗涤，调pH至弱碱性，减压浓缩并冷却后转入分液漏斗中，静置，分出下层低碳醇相；将磷酸甘油酯与酚醛树脂装柱，将醇解混合液上柱吸附，用低碳醇洗涤树脂除杂，用纯水对树指洗脱；用脱色剂脱色，经减压浓缩，得到成品。优点：工艺步骤简短，满足工业化生产要求；节约资源，降低成本；得到成品的总收率达65.47‑86.08％、外标含量达99％以上，光学纯度达99％。
- 高效稳定的Vγ9Vδ2 T细胞的小分子激动剂-201811178504.7
- 张永辉;李丽平;周晓英;杨芸芸 - 清华大学
- 2018-10-10 - 2019-04-19 - C07F9/09
- 本发明涉及式(I)化合物作为高效稳定的Vγ9Vδ2 T细胞的小分子激动剂，其中各基团定义如说明书和权利要求书所详述。本发明还涉及含有式(I)化合物的药物组合物以及它们在治疗增殖性疾病中的用途。
- 专利分类
