[发明专利]一种从二氯丙醇-水-氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法有效
申请号: | 201711247421.4 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN107935818B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 周荣奇;程终发;李鹏飞;林胜涛;陈树招;宋盟盟 | 申请(专利权)人: | 山东泰和水处理科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C31/36 | 分类号: | C07C31/36;C07C29/88;C07C29/80;C01C1/16 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 孔娟 |
地址: | 277000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种从二氯丙醇‑水‑氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的新方法,具体步骤如下:向二氯丙醇‑盐酸共沸物中滴加氨水调节到一定pH值,并控制合适温度;然后静置分层,下层有机相再经减压蒸馏得到纯品;上层水相降温析晶得到高纯氯化铵晶体和饱和的氯化铵母液,均可作为生产有机膦产品的原料。该方法操作简单,原料利用率高;避免使用有机溶剂多次萃取,成本较低、毒性较小;同时没有“三废”生成,极大降低了环境污染。 | ||
搜索关键词: | 一种 丙醇 氯化氢 共沸物中 分离 方法 | ||
【主权项】:
一种从二氯丙醇‑水‑氯化氢共沸物中分离二氯丙醇的方法,其特征在于,采用如下操作步骤:将二氯丙醇‑水‑氯化氢共沸物加入到反应釜中,将氨水置于恒压滴液漏斗中,缓慢滴加氨水调节体系pH为4~8,滴加完毕后,调节温度,保温搅拌30~120min;其中所述的共沸物和氨水的质量比为5:2~4;静止分层,将下层减压蒸馏,得到二氯丙醇;将上层溶液降温,保温,抽滤,滤渣干燥得氯化铵,滤液为氯化铵饱和溶液。
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- 提供一种制备卤乙醇的方法,包括以下步骤:(1)卤醇化:在反应装置中先加入卤化氢、H2O2、催化剂,一段时间后,加入乙烯,进行卤醇化反应而得到卤乙醇。还提供一种卤醇法制备环氧乙烷的方法,包括权利要求1的步骤(1),其特征在于:所述方法还包括:(2)皂化:将步骤(1)的卤乙醇与碱金属的氢氧化物进行皂化反应,分离而获得环氧乙烷和卤化碱金属盐;任选地,(3)电渗析:将获得的卤化碱金属盐经过双极膜电渗析,得到碱金属的氢氧化物和卤化氢。本发明的方法以极高的选择性和收率制备卤乙醇或环氧乙烷,并且大幅度降低了废水、废渣的排放。
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- 本发明提供了一种以改性L型分子筛为催化剂,催化甘油氯化制备二氯丙醇的方法。该方法以生物柴油副产物甘油和HCl气体为原料,自制的改性L型分子筛催化剂催化该反应,在110~140℃下制备二氯丙醇。该制备二氯丙醇的方法原料成本低、反应条件较温和、副产物少,具有很高的工业应用价值。当以晶化温度为120℃、晶化时间为96h制得的改性L型分子筛LaHL-5为催化剂,氯化温度为130℃时,反应10h后,二氯丙醇的总收率高达95.87%。
- 一种HY型分子筛催化甘油氯化制备二氯丙醇的方法-201410357757.6
- 侯祥祥;殷恒波;王爱丽 - 江苏大学
- 2014-07-24 - 2014-11-19 - C07C31/36
- 本发明提供了一种HY型分子筛催化甘油氯化制备二氯丙醇的方法,该方法以生物柴油副产物甘油为原料,常见的氯化氢气体为氯化剂,采用硅铝比不同的HY分子筛为氯化催化剂,采用气液两相法制备二氯丙醇。该制备二氯丙醇的方法原料成本低、反应条件较温和、副产物少,催化剂HY分子筛的催化活性高、选择性好,选择适当的反应条件,二氯丙醇的收率可以达到87%以上。此外,催化剂重复使用5次后,二氯丙醇的收率仍在80%以上,循环效果较好。该发明为甘油氯化制备二氯丙醇的工业化生产提供了新途径。
- 二氯丙醇的合成方法-201410355392.3
- 邵守言;殷恒波;朱桂生;侯祥祥;孙云霞;王爱丽 - 江苏索普(集团)有限公司
- 2014-07-24 - 2014-10-15 - C07C31/36
- 本发明公布了一种二氯丙醇的合成方法,其特征是以吡啶类的酸性离子液体为催化剂,催化生物质甘油与氯化氢气体,70~130℃反应5h~20h获得二氯丙醇,尾气经NaOH溶液后排放。酸性离子液体是[BPy]HSO4、[BPy]H2PO4或[BPy]BF4。反应20h后,原料甘油的转化率为100%,二氯丙醇的总收率可以达到94.85%。该工艺简单,原料成本低、反应条件较温和、副产物少,具有很高的工业应用价值。
- 专利分类
- 1,1,1-三氟乙烷和1-氯-2,2,2-三氟乙烷的共沸或类共沸组合物
- E-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的共沸和类共沸组合物
- Z-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的共沸和类共沸组合物
- 环氧丙烷粗产品的精制方法和环氧丙烷的制备方法
- Z-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯、反式-1,2-二氯乙烯和1,1,1,3,3-五氟丁烷的共沸和类共沸组合物
- E-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的共沸和类共沸组合物
- E-1,3,4,4,4-五氟-3-三氟甲基-1-丁烯和Z-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的共沸和类共沸组合物及它们的用途
- HFO‑E‑1,3,4,4,4‑五氟‑3‑三氟甲基‑1‑丁烯的共沸组合物和类共沸组合物及它们的用途
- 包含Z‑1,1,1,4,4,4‑六氟‑2‑丁烯和甲基全氟丙基醚的共沸组合物和类共沸组合物
- 一种甲基丙烯酸特种酯类酯交换共沸物的连续处理装置