[发明专利]一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法在审
| 申请号： | 201810521958.3 | 申请日： | 2018-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN108558787A | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 邓桂元;陈华;贾利华;王成 | 申请（专利权）人： | 江苏禾本生化有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/14 | 分类号： | C07D277/14 |
| 代理公司： | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人： | 郭云梅 |
| 地址： | 226407 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，在常压碱性条件下，在反应烧瓶中2‑氨基‑1‑（4‑氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐与二硫化碳发生环化反应，生成5‑（4‑氯苯基）‑甲基噻唑啉‑2‑硫酮；在反应烧瓶中投入甲苯、5‑（4‑氯苯基）‑甲基噻唑啉‑2‑酮、催化剂，再滴加环己基异氰酸酯，发生加成反应，得噻螨酮产品。采用在常压碱性条件下2‑氨基‑1‑（4‑氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐与二硫化碳成环技术，替代有毒有污染的硫氧化碳成环工艺，大大降低了酸性废水的排放，常压反应取代加压反应更利于工业化大生产；本工艺没有了致癌原材料苄氯，从而避免了有毒及催泪性产物苄硫醇的生产，改善了生产环境，降低了环境污染，得到噻螨酮原药的含量在98%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯基 噻螨酮 氨基 二硫化碳 反应烧瓶 甲基噻唑 碱性条件 硫酸酯 盐酸盐 丙基 常压 成环 螨剂 制备 环己基异氰酸酯 工业化大生产 常压反应 环化反应 加成反应 加压反应 硫氧化碳 生产环境 酸性废水 甲苯 滴加 硫醇 硫酮 原药 苄氯 催化剂 排放 替代 污染 生产 | ||
【主权项】：
1.一种高效低毒杀螨剂噻螨酮的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：在常压碱性条件下，在反应烧瓶中2‑氨基‑1‑（4‑氯苯基）丙基硫酸酯盐酸盐与二硫化碳发生环化反应，生成5‑（4‑氯苯基）‑甲基噻唑啉‑2‑硫酮；在反应烧瓶中投入甲苯、5‑（4‑氯苯基）‑甲基噻唑啉‑2‑酮、催化剂，再滴加环己基异氰酸酯，发生加成反应，得噻螨酮产品。
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式（I）中，苯环上的H被取代基R单取代或不被取代；n为0~1的整数，n表示苯环上取代基R的个数；n=0时，表示苯环上的H不被取代；n=1时，表示苯环上的H被取代基R单取代；所述取代基R为氢、C1~C4的烷基、C1~C2的烷氧基、C1~C4的卤代烷基、卤素或羟基。本发明的2‑(取代苯基)‑3‑(1‑金刚烷甲酰胺基)‑4‑噻唑啉酮类化合物的制备过程简单，且表现出一定的抗肿瘤活性。
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