[发明专利]一种利用氨法脱硫废液制备硫化铅的方法在审
| 申请号： | 201811102948.2 | 申请日： | 2018-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN108793235A | 公开（公告）日： | 2018-11-13 |
| 发明（设计）人： | 陈惠敏;付志龙;陈朝阳;李艳青;李洋;赵芮 | 申请（专利权）人： | 昌吉学院 |
| 主分类号： | C01G21/21 | 分类号： | C01G21/21 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 831100 新疆维吾尔自治*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种利用氨法脱硫废液制备硫化铅的方法，该方法由原材料脱硫废液和乙酸铅经过滤、搅拌、加热、再过滤、得到高附加值的功能化硫化铅产品，该方法能通过不同控制条件得到不同形貌的硫化铅材料，最终可变废为宝。通过本发明所述方法获得的硫化铅粉体可用于发光材料、防伪材料、镀膜材料、电致发光粉、非线性光学材料、光电转换材料等方面原料，在光电领域，通常用于光电探测器材料的开发，纳米硫化铅发光体具备响应快、能在室温下工作等特性。该方法节省成本、工艺简单、周期短、环境友好、能耗低、生产效率高、原料来源丰富、易于产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 硫化铅 氨法脱硫 废液 制备 非线性光学材料 光电探测器材料 形貌 光电转换材料 电致发光粉 纳米硫化铅 镀膜材料 发光材料 防伪材料 光电领域 环境友好 控制条件 生产效率 脱硫废液 产业化 发光体 功能化 乙酸铅 硫化 可用 铅粉 加热 过滤 能耗 响应 开发 | ||
【主权项】：
1.一种利用氨法脱硫废液制备硫化铅的方法，其特征在于按下列步骤进行：a、将脱硫废液用0.45微米的微孔滤膜过滤备用；b、称取0.002mol的乙酸铅粉末加至40mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解；c、将步骤a得到的滤液逐滴加入到步骤b的乙酸铅溶液中，持续搅拌10min后，用氨水将溶液的pH调节在4‑7之间；d、将步骤c得到的溶液置入不锈钢的反应釜中进行水热反应，填充度为80%，升温至80℃‑160℃后保温12h‑16h，然后自然冷却至室温，得到混合物；e、将步骤d得到的混合物再次过滤、洗涤，得到硫化铅样品；f、将e得到的样品至于烘箱中，在温度105℃下干燥4h‑6h，得到不同形貌的硫化铅粉体。
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- 2010-09-09 - 2012-08-15 - C01G21/21
- 一种短棒状硫化铅纳米结构材料及其制备方法，属于纳米材料技术领域，其方法是：直接以生物纳米结构DNA为模板制备硫化铅纳米材料，将浓度为1mg/mL的DNA溶液与浓度为50mM的硝酸铅溶液充分混合后，进行水浴加热到达35-45℃时，加入浓度为0.4M的硫代乙酰胺溶液，并低速搅拌，加热至70℃保持5-10min，待冷却后洗涤、离心取沉淀干燥处理即为DNA为模板的硫化铅纳米结构体。有益效果是：直接以生物大分子DNA为模板，这种仿生矿化方法操作简单，制备条件温和，形貌均一，并且能够通过生物分子对无机晶体成核过程的调控，控制PbS晶体的形貌和结构，在PbS晶体生长研究中具有独特的优势。
- 蛋白核糖核酸酶蛋白晶体修饰硫化铅纳米棒的制备方法-201210060218.7
- 崔大祥;陈俊;阮静;孔毅飞 - 上海交通大学
- 2012-03-08 - 2012-07-25 - C01G21/21
- 本发明公开一种蛋白核糖核酸酶蛋白晶体修饰硫化铅纳米棒的制备方法，该方法首先制备螯合溶液，利用蛋白核糖核酸酶蛋白晶体的氨基酸基团与半导体金属离子交联结合，然后加入硫源，并通过以蛋白晶体蔟为骨架，在微波加热的条件下，通过反应体系中游离的铅和硫离子结合驱动硫化铅纳米粒子不断生长，控制反应的温度和时间，以及反应物的浓度制备出纳米棒结构。本发明硫化铅球纳米结构对光电转换、光催化、药物缓释和基因载体等多学科专业有重要的促进作用。本发明操作简单，条件温和，成本低且环境友好，合成的硫化铅纳米棒具有的水溶性和稳定性，生物相容好，是一种制备功能纳米材料的简单方法。
- 一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法-201110213991.8
- 靳正国;王鑫 - 天津大学
- 2011-07-29 - 2012-04-18 - C01G21/21
- 本发明公开了一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法，步骤为：(1)配制前驱体溶液；(2)原位反应制备PbS薄膜，将表面附有铅先质膜的沉积基片垂直浸入硫源阴离子前驱体溶液中进行原位化学反应，10秒后，将沉积基片匀速提拉出反应溶液；用去离子水洗涤，再置于干燥箱中，形成一层PbS反应沉积层；(3)热处理。本发明提供了一种高效、便利、污染小、成本低的PbS薄膜原位化学合成新方法，采用无机盐为先质，醇醚、醇胺为溶剂等低毒性化工原料，在较低的温度下合成硫化铅薄膜，具有溶液沉积反应均一性好、结晶度高、薄膜厚度易于控制的优点。
- 一种八角星形硫化铅材料的制备方法-201010153863.4
- 韩春蕊;胡菊芳;申越 - 北京林业大学
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C01G21/21
- 本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.01-0.10的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到140-200℃，保温9-36小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形硫化铅材料。或者将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-160℃，反应时间为30-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形的硫化铅材料。
- 一种树枝状硫化铅材料的制备方法-201010153848.X
- 韩春蕊;高强;张世锋 - 北京林业大学
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C01G21/21
- 本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.05-0.15的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到160-220℃，保温12-72小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为树枝状的硫化铅材料。
- 用硫化碱废渣制备硫化铅、碳酸钙和氢氧化钠的方法-201010615462.6
- 谢善情 - 谢善情
- 2010-12-31 - 2011-07-06 - C01G21/21
- 本发明提供了用硫化碱废渣制备硫化铅、碳酸钙和氢氧化钠的方法，硫化碱废渣和碳酸氢铅混合反应,得到含硫化铅、碳酸钠和碳酸氢钠的混合物；经过滤，得澄清的含碳酸钠和碳酸氢钠的溶液和含硫化铅的滤饼；硫化铅的滤饼经洗涤，干燥，粉碎，得到硫化铅产品；含碳酸钠和碳酸氢钠的溶液与过量氢氧化钙溶液反应，得到含碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液的混合物，过滤，得到碳酸钙滤饼和含氢氧化钠的溶液，碳酸钙滤饼经过洗涤，干燥，粉碎，得到碳酸钙产品；含氢氧化钠的溶液蒸馏为氢氧化钠过饱和溶液，喷雾干燥，得到氢氧化钠产品。该方法消除了硫化碱废渣对环境的污染，有效利用了硫化碱废渣的潜在价值，实现了变废为宝，是一个很有实用价值的方法。
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