[发明专利]硫化合物和硒化合物作为纳米结构材料的前体的用途有效
| 申请号： | 201480058564.9 | 申请日： | 2014-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN106103348B | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 乔纳森·S·欧文;马克·P·亨德里克斯;迈克尔·P·坎坡斯 | 申请（专利权）人： | 哥伦比亚大学（纽约）理事会 |
| 主分类号： | C01G21/21 | 分类号： | C01G21/21 |
| 代理公司： | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人： | 刘慧;杨青 |
| 地址： | 美国*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | 本文公开的主题提供用于制备纳米晶体的方法，其包括用于制备核‑壳纳米晶体的方法。本文公开的主题还提供作为纳米结构材料的前体的硫和硒化合物。本文公开的主题还提供具有特定粒度分布的纳米晶体。 | ||
| 搜索关键词： | 硫化 化合物 作为 纳米 结构 材料 用途 | ||
【主权项】：
1.一种用于制备纳米晶体的方法，该方法包括使金属盐与选自式(I)‑(IV)的硫化合物和式(V)和(VI)的硒化合物的前体化合物接触，其中式(I)具有如下结构：![]()
其中R1、R2和R3独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基，并且R4独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基；式(II)具有如下结构：![]()
其中R1和R2独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基；式(III)具有如下结构：![]()
其中R1和R2独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基；式(IV)具有如下结构：![]()
其中R1、R2和R3独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基；式(V)具有如下结构：![]()
其中X选自N、O、S、Se和P；R1、R2、R3和R4独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的环烯基、和被取代和未被取代的芳基，除了当X为N时R2不为H；并且其中当X是O、S或Se时，R2不存在；以及式(VI)具有如下结构：![]()
其中R1、R2、R3和R4独立地选自H、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的环烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的环烯基、或被取代或未被取代的芳基。
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- 于源华;崔薇;何乃彦;王姝;刘振宁;徐任 - 长春理工大学
- 2010-09-09 - 2012-08-15 - C01G21/21
- 一种短棒状硫化铅纳米结构材料及其制备方法，属于纳米材料技术领域，其方法是：直接以生物纳米结构DNA为模板制备硫化铅纳米材料，将浓度为1mg/mL的DNA溶液与浓度为50mM的硝酸铅溶液充分混合后，进行水浴加热到达35-45℃时，加入浓度为0.4M的硫代乙酰胺溶液，并低速搅拌，加热至70℃保持5-10min，待冷却后洗涤、离心取沉淀干燥处理即为DNA为模板的硫化铅纳米结构体。有益效果是：直接以生物大分子DNA为模板，这种仿生矿化方法操作简单，制备条件温和，形貌均一，并且能够通过生物分子对无机晶体成核过程的调控，控制PbS晶体的形貌和结构，在PbS晶体生长研究中具有独特的优势。
- 蛋白核糖核酸酶蛋白晶体修饰硫化铅纳米棒的制备方法-201210060218.7
- 崔大祥;陈俊;阮静;孔毅飞 - 上海交通大学
- 2012-03-08 - 2012-07-25 - C01G21/21
- 本发明公开一种蛋白核糖核酸酶蛋白晶体修饰硫化铅纳米棒的制备方法，该方法首先制备螯合溶液，利用蛋白核糖核酸酶蛋白晶体的氨基酸基团与半导体金属离子交联结合，然后加入硫源，并通过以蛋白晶体蔟为骨架，在微波加热的条件下，通过反应体系中游离的铅和硫离子结合驱动硫化铅纳米粒子不断生长，控制反应的温度和时间，以及反应物的浓度制备出纳米棒结构。本发明硫化铅球纳米结构对光电转换、光催化、药物缓释和基因载体等多学科专业有重要的促进作用。本发明操作简单，条件温和，成本低且环境友好，合成的硫化铅纳米棒具有的水溶性和稳定性，生物相容好，是一种制备功能纳米材料的简单方法。
- 一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法-201110213991.8
- 靳正国;王鑫 - 天津大学
- 2011-07-29 - 2012-04-18 - C01G21/21
- 本发明公开了一种溶液化学原位反应合成硫化铅薄膜的方法，步骤为：(1)配制前驱体溶液；(2)原位反应制备PbS薄膜，将表面附有铅先质膜的沉积基片垂直浸入硫源阴离子前驱体溶液中进行原位化学反应，10秒后，将沉积基片匀速提拉出反应溶液；用去离子水洗涤，再置于干燥箱中，形成一层PbS反应沉积层；(3)热处理。本发明提供了一种高效、便利、污染小、成本低的PbS薄膜原位化学合成新方法，采用无机盐为先质，醇醚、醇胺为溶剂等低毒性化工原料，在较低的温度下合成硫化铅薄膜，具有溶液沉积反应均一性好、结晶度高、薄膜厚度易于控制的优点。
- 一种八角星形硫化铅材料的制备方法-201010153863.4
- 韩春蕊;胡菊芳;申越 - 北京林业大学
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C01G21/21
- 本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.01-0.10的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到140-200℃，保温9-36小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形硫化铅材料。或者将反应液放入微波反应器中，控制微波功率为50-150W，反应温度为120-160℃，反应时间为30-60min。然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为八角星形的硫化铅材料。
- 一种树枝状硫化铅材料的制备方法-201010153848.X
- 韩春蕊;高强;张世锋 - 北京林业大学
- 2010-04-23 - 2011-11-09 - C01G21/21
- 本发明提供一种制备硫化铅材料的方法，包括以下步骤：按照1-2∶2-4∶0.05-0.15的摩尔比配制硝酸铅、硫脲、松香基表面活性剂的反应混合物，将该混合物加入到溶剂中，搅拌均匀，得到反应液；其中，反应混合物与溶剂的质量比为1∶15-40，所述溶剂选自乙醇和去离子水中的一种；将反应液放入密封的高压反应釜中，加热到160-220℃，保温12-72小时，然后经过冷却、洗涤、干燥得到颗粒形状为树枝状的硫化铅材料。
- 用硫化碱废渣制备硫化铅、碳酸钙和氢氧化钠的方法-201010615462.6
- 谢善情 - 谢善情
- 2010-12-31 - 2011-07-06 - C01G21/21
- 本发明提供了用硫化碱废渣制备硫化铅、碳酸钙和氢氧化钠的方法，硫化碱废渣和碳酸氢铅混合反应,得到含硫化铅、碳酸钠和碳酸氢钠的混合物；经过滤，得澄清的含碳酸钠和碳酸氢钠的溶液和含硫化铅的滤饼；硫化铅的滤饼经洗涤，干燥，粉碎，得到硫化铅产品；含碳酸钠和碳酸氢钠的溶液与过量氢氧化钙溶液反应，得到含碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液的混合物，过滤，得到碳酸钙滤饼和含氢氧化钠的溶液，碳酸钙滤饼经过洗涤，干燥，粉碎，得到碳酸钙产品；含氢氧化钠的溶液蒸馏为氢氧化钠过饱和溶液，喷雾干燥，得到氢氧化钠产品。该方法消除了硫化碱废渣对环境的污染，有效利用了硫化碱废渣的潜在价值，实现了变废为宝，是一个很有实用价值的方法。
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