[发明专利]一种2;2'-双(三氟甲基)-4;4'-二氨基联苯的制备方法在审
申请号: | 201811236935.4 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109232273A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 张钊;冯绍全;李树国;赵峰;赵青山;李军 | 申请(专利权)人: | 烟台海川化学制品有限公司 |
主分类号: | C07C209/54 | 分类号: | C07C209/54;C07C211/52;C07C241/02;C07C243/22 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 孙福岭 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法,以间硝基三氟甲苯为原料,在无机碱水溶液中,以相转移催化剂、助催化剂及Pd/C为催化体系,芳烃作为溶剂,合成3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼,3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼在无机酸水溶液条件下,重排反应得到2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯,所述的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种混合,所述的助催化剂为2,3‑二氯‑1,4‑萘醌、2‑羟基蒽醌和2,6‑二羟基蒽醌的一种或多种混合。本发明具有反应条件温和、工艺简单、产品质量及收率高、降低生产成本、环境友好、适宜连续生产等优点。 | ||
搜索关键词: | 三氟甲基 二氨基联苯 转移催化剂 助催化剂 二苯肼 制备 十六烷基三甲基溴化铵 十二烷基苯磺酸钠 间硝基三氟甲苯 十二烷基磺酸钠 无机碱水溶液 无机酸水溶液 芳烃 催化体系 反应条件 环境友好 重排反应 羟基蒽醌 二羟基 溶剂 收率 萘醌 蒽醌 合成 | ||
【主权项】:
1.一种2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法,其特征在于,反应路线如下:上述路线具体步骤如下:(a)加氢反应:在氮气保护下,以化合物Ⅱ间硝基三氟甲苯为原料,在无机碱水溶液条件下,以相转移催化剂、助催化剂及Pd/C为催化体系,芳烃作为溶剂,在压力3~10atm,温度为40~70℃,保温反应5~8h,降温,过滤,分液,得到化合物Ⅲ3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼有机相;其中,所述的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种混合,所述的助催化剂为2,3‑二氯‑1,4‑萘醌、2‑羟基蒽醌和2,6‑二羟基蒽醌的一种或多种混合;(b)重排反应:在氮气保护下,以化合物Ⅲ3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼有机相为原料,在无机酸水溶液条件下,温度为‑10~0℃,保温反应1~2h,分出水相,中和,重结晶得到化合物Ⅰ2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯。
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