[发明专利]一种3;3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺在审

专利信息
申请号: 201910457764.6 申请日: 2019-05-29
公开(公告)号: CN110105221A 公开(公告)日: 2019-08-09
发明(设计)人: 王英东;查燕技 申请(专利权)人: 江苏仁欣化工股份有限公司
主分类号: C07C209/54 分类号: C07C209/54;C07C211/52
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 223500 江苏省连*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其步骤为:将2,2'‑二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器;将稀硫酸用计量泵通入上述管式反应器,于15‑20℃下进行连续化反应;反应液升温到40‑45℃,停留保温1‑2小时,获得3,3’‑二氯联苯胺硫酸盐。本发明采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行DCB的转位合成,能够实现各项参数精确可控,降低副产物的产生,大幅度减少反应时间,减小设备占地面积,提高设备产能。
搜索关键词: 二氯联苯胺盐酸盐 连续化生产工艺 计量泵 管式反应装置 管式反应器 传统釜式 反应装置 甲苯溶液 设备产能 反应器 副产物 加入管 联苯胺 连续化 硫酸盐 氯氢化 偶氮苯 稀硫酸 减小 可控 转位 保温 合成 停留 替代
【主权项】:
1.一种3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,将2,2'‑二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器;步骤2, 将稀硫酸用计量泵通入上述管式反应器,于15‑20℃下进行连续化反应;步骤3,反应液升温到40‑45℃,停留保温1‑2小时,获得3,3’‑二氯联苯胺硫酸盐。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏仁欣化工股份有限公司,未经江苏仁欣化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910457764.6/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种3;3’-二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺-201910457764.6
  • 王英东;查燕技 - 江苏仁欣化工股份有限公司
  • 2019-05-29 - 2019-08-09 - C07C209/54
  • 本发明公开了一种3,3’‑二氯联苯胺盐酸盐的连续化生产工艺,其步骤为:将2,2'‑二氯氢化偶氮苯的甲苯溶液通过计量泵加入管式反应器;将稀硫酸用计量泵通入上述管式反应器,于15‑20℃下进行连续化反应;反应液升温到40‑45℃,停留保温1‑2小时,获得3,3’‑二氯联苯胺硫酸盐。本发明采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行DCB的转位合成,能够实现各项参数精确可控,降低副产物的产生,大幅度减少反应时间,减小设备占地面积,提高设备产能。
  • 一种2;2'-二(三氟甲基)-4;4'二氨基联苯的生产系统-201821432307.9
  • 胡国宜;胡锦平;张培锋;黄磊 - 江苏尚莱特医药化工材料有限公司
  • 2018-08-31 - 2019-07-26 - C07C209/54
  • 本实用新型公开了一种2,2'‑二(三氟甲基)‑4,4'二氨基联苯的生产系统,包括硫酸储罐、反应釜、纳滤器、结晶釜、储水罐以及离心机。硫酸储罐上设有进料口、出料口以及排气口;反应釜上设有进料口、滴加口、出料口以及排气口;纳滤器上设有进料口、母液出口以及酸液出口;结晶釜上设有进料口、滴加口、出料口以及排气口;储水罐上设有进料口、出料口以及排气口;离心机上设有进料口和母液出口。本实用新型的生产系统采取了将反应液纳滤的方法,回收套用了大部分酸液,减少了结晶溶剂,提高了反应收率,降低了产品成本,减少了废物排放,有利于环境保护,提高了产品的市场竞争力。
  • 一种2;2'-双(三氟甲基)-4;4'-二氨基联苯的制备方法-201811236935.4
  • 张钊;冯绍全;李树国;赵峰;赵青山;李军 - 烟台海川化学制品有限公司
  • 2018-10-23 - 2019-01-18 - C07C209/54
  • 一种2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法,以间硝基三氟甲苯为原料,在无机碱水溶液中,以相转移催化剂、助催化剂及Pd/C为催化体系,芳烃作为溶剂,合成3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼,3,3'‑双(三氟甲基)二苯肼在无机酸水溶液条件下,重排反应得到2,2'‑双(三氟甲基)‑4,4'‑二氨基联苯,所述的相转移催化剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的一种或多种混合,所述的助催化剂为2,3‑二氯‑1,4‑萘醌、2‑羟基蒽醌和2,6‑二羟基蒽醌的一种或多种混合。本发明具有反应条件温和、工艺简单、产品质量及收率高、降低生产成本、环境友好、适宜连续生产等优点。
  • 一种甲基环己烷替代甲苯生产3;3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法-201810770541.0
  • 韩志强;于永坤;庞建伟;崔成武 - 山东隆信药业有限公司
  • 2018-07-13 - 2018-11-02 - C07C209/54
  • 本发明公开了一种甲基环己烷替代甲苯生产3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐的方法,属于染料技术领域。本发明采用以下步骤制备而成:S1:还原反应;S2:转位重排;S3:纯化;S4:脱色;S5:降温结晶;S6:离心。本发明科学合理,工艺流程简单,通过甲基环己烷替代甲苯作为邻硝基氯化苯催化氢化的溶剂,由于甲基环己烷本身无色、无味、无毒,避免使用甲苯所带来的安全、环保隐患,大大降低了污染,十分环保,是一种清洁生产工艺,并且转位反应后的3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐易与甲基环己烷分离,产品收率高、质量高。
  • 一种碳酸二甲酯替代甲苯生产3;3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法-201810772246.9
  • 韩志强;于永坤;庞建伟;崔成武 - 山东隆信药业有限公司
  • 2018-07-13 - 2018-10-30 - C07C209/54
  • 本发明公开了一种碳酸二甲酯替代甲苯生产3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐的方法,属于染料技术领域。本发明采用以下步骤制备而成:S1:还原反应;S2:转位重排;S3:纯化;S4:脱色;S5:降温结晶;S6:离心。本发明科学合理,工艺流程简单,通过碳酸二甲酯替代甲苯作为邻硝基氯化苯催化氢化的溶剂,由于碳酸二甲酯本身无色、无味、无毒,避免使用甲苯所带来的安全、环保隐患,大大降低了污染,十分环保,是一种清洁生产工艺,并且转位反应后的3,3′‑二氯联苯胺盐酸盐易与碳酸二甲酯分离,产品收率高、质量高。
  • 一种DHB硫脲法转位成盐方法-201710383476.1
  • 王志伟;郭宇;时娇娇;于光欣;李超;祁广娟;余新云 - 盐城市瓯华化学工业有限公司;台州市前进化工有限公司
  • 2017-05-25 - 2017-10-20 - C07C209/54
  • 本发明公开了一种DHB硫脲法转位成盐方法,包括以下步骤S1DHB结晶的制备,用甲醇对DHB进行多次重结晶,并用HPLC对纯化后的DHB结晶进行检测;S2DHB甲苯溶液的配制;S3转位,将DHB甲苯溶液转移至滴定装置中,同时配制硫酸溶液,并将DHB甲苯溶液滴加于硫酸溶液中,并保温,再进行多次升温、保温操作,即得硫酸转位液;S4成盐,将硫酸转位液加热并滴加20%HCL溶液,过滤,得DHB硫脲法转位成盐产物DCB。提出的转位成盐方法,操作简单、副产物少、收率高,方法中采用甲醇多次重结晶DHB,同时在转位反应中,严格控制折百硫酸用量以及DHB甲苯溶液的滴加温度。
  • 2,2’‑双(三氟甲氧基)‑4,4’‑二氨基联苯的制备方法-201510635239.0
  • 胡国宜;胡锦平;钱王科;王江波;奚小金 - 常州市阳光药业有限公司
  • 2015-09-30 - 2017-06-27 - C07C209/54
  • 本发明公开了一种2,2'‑双(三氟甲氧基)‑4,4'‑二氨基联苯的制备方法,它是以间硝基三氟甲氧基苯为起始原料,先经还原偶联反应得到3,3'‑双(三氟甲氧基)二苯肼,再经转位重排反应得到2,2'‑双(三氟甲氧基)‑4,4'‑二氨基联苯。其中,还原偶联反应是在极性非质子性溶剂中采用硼氢化钠作为还原剂,转位重排反应是在甲基叔丁基醚或者四氢呋喃中采用无机酸和路易斯酸作为催化剂。本发明的方法原料价廉易得,操作简单易行,适合工业化生产,尤其是具有较高的收率和产物纯度。
  • 一种合成脂肪胺类化合物的方法-200810093896.7
  • 戴荣继;邓玉林;杨林;刘伟;孟薇薇;张信生 - 北京理工亘元医药技术开发中心有限公司;北京理工大学
  • 2008-05-05 - 2009-11-11 - C07C209/54
  • 本发明为一种合成脂肪胺类化合物的方法,属于脂肪族类化合物的合成领域。在常压条件下,以一定比例的甲酸铵(或甲酸与氨水)和脂肪酮为原料,无机酸为还原剂,无溶剂条件下进行合成脂肪胺类化合物。其中:脂肪酮为碳原子数为3-30的脂肪酮;无机酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、氢氟酸或氢溴酸的一种。反应温度为20℃以上,反应时间2小时以上。反应为无溶剂反应。本发明为常压反应,操作简便安全,成本低,原料简单易得,对环境友好,三废排放少,适合大规模工业化生产;反应工艺难度低,产物的后续分离容易操作;本发明副反应少,产率高。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top