[发明专利]一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法在审
| 申请号： | 201811504639.8 | 申请日： | 2018-12-10 |
| 公开（公告）号： | CN109651428A | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 易建康;姜维强;王玉斌 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113 | 代理人： | 杨晋弘 |
| 地址： | 239200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，在100℃‑110℃蒸馏出环己烷和水，釜底留下黑色絮状物；b.黑色絮状物分入中和釜中，加入3‑5%的NaOH溶液中和反应，物料用离心机离心得到粗品二丁基氧化锡；c.粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，升温共沸回流将水分带出；d.补入醋酐升温至回流至70℃保温；e.补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，静至后分层，下层黑色水送污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡。本发明优点：降低三氯蔗糖生产成本，最大限度地提高了有机锡乙酸酯回收率，减少污染。 | ||
| 搜索关键词： | 二丁基氧化锡 三氯蔗糖 环己烷 絮状物 粗品 黑色絮状 废弃 分水 催化剂 离心机离心 共沸回流 减少污染 中和反应 回收 蒸馏 上层环 适量水 污水站 乙酸酯 有机锡 蒸馏釜 中和釜 萃取剂 醋酐 分层 己烷 去除 下层 回收率 保温 生产成本 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种三氯蔗糖废弃絮状物中催化剂的回收方法，其特征在于包括以下步骤：a.将废弃絮状物溶液打入环己烷蒸馏釜，升温蒸馏控制在100℃‑110℃，蒸馏出环己烷和水，环己烷蒸馏釜底留下液状的黑色絮状物；b. 配置3‑5%的NaOH溶液到中和釜，将黑色絮状物分入中和釜中，黑色絮状物与3‑5%的NaOH溶液质量比1：3‑5，温度控制在70‑90℃，待中和反应完全后，物料用离心机离心，得到粗品二丁基氧化锡；c. 将粗品二丁基氧化锡投入分水釜，然后将分水釜中补入环己烷，二丁基氧化锡粗品和环己烷投入质量比例为1：2‑3，分水釜中共沸回流温度控制在60‑80℃，将水分带出；d.共沸分水完毕后补入醋酐，醋酐加入量为投入二丁基氧化锡粗品质量的30‑50%，升温至回流至70℃，保温2小时，然后开启循环水降温至40℃以下；e.最后补入适量水水作为萃取剂去除二丁基氧化锡粗品中其他杂质，水用量与投入的二丁基氧化锡粗品比例为1：0.8‑1，搅拌1小时，然后静至1小时分层，将下层黑色水相打入污水站，上层环己烷相经过浓缩，得到合格的二丁基氧化锡活性催化剂。
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- 2015-12-25 - 2019-04-05 - C07F7/22
- 本发明公开了一种三苯基锡硒代蛋氨酸席夫碱配位化合物，结构式如下，化合物为一维无限链状结构，其制备方法为：向反应器中加入1mmol的硒代蛋氨酸缩水杨醛席夫碱钾盐、50~80ml的乙醇，再加入1.0~2.2mmol的三苯基氯化锡，在温度60~80˚C范围内，搅拌6~8小时，冷却到室温，旋转蒸发，得到白色固体；用二氯甲烷‑石油醚重结晶，得到无色透明晶体，即为有机锡配位化合物；其中，二氯甲烷‑石油醚的体积比为2:1~3:1。与目前普遍使用的铂类抗癌药物相比，本发明的有机锡配位化合物具有抗癌活性高、脂溶性好、成本低、制备方法简单等特点，为开发抗癌药物提供了新途径。
- 一种2-羰基-2-苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物及其制备方法和应用-201510777739.8
- 蒋伍玖;邝代治;谭宇星;许志锋;张复兴;赖华;刘健晖;滕涛 - 衡阳师范学院
- 2015-11-11 - 2019-03-29 - C07F7/22
- 本发明公开了一种2‑羰基‑2‑苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物，为如下结构式(I)的配合物
，其中Ph为苯基，n‑Bu为正丁基。本发明还公开了该2‑羰基‑2‑苯基乙酸水杨酰腙二丁基锡配合物的制备方法和在制备抗癌药物中的应用。
- 一种二辛基氧化锡的制备方法-201710363837.6
- 杨学强;俞永峰 - 南通艾德旺化工有限公司
- 2017-05-22 - 2019-03-22 - C07F7/22
- 本发明提供一种二辛基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四辛基氯化锡、活性白土、改性硅藻土，通入氮气，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至160‑190℃，保温反应4‑8h，过滤，得二辛基二氯化锡；(2)向步骤(1)中加入异丙醇、表面活性剂，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至75‑80℃，保温反应4‑6h，降温至室温，过滤，得二辛基氧化锡粗品，用水洗涤二辛基氧化锡粗品至中性，80℃减压干燥12h，得二辛基氧化锡；其中，所述改性硅藻土为十二烷基胺聚氧乙烯醚改性硅藻土；所述表面活性剂为壳聚糖改性咪唑啉两性表面活性剂和十六烷基三甲基氯化铵。
- 一种二月桂酸二丁基锡的制备方法及其制品-201710366937.4
- 杨学强;顾周全;汤华;胡为莉 - 南通艾德旺化工有限公司
- 2017-05-23 - 2019-03-22 - C07F7/22
- 本发明属于合成领域，涉及一种二月桂酸二丁基锡的制备方法及其制品。所述二月桂酸二丁基锡的制备方法，至少包括以下步骤：向反应器中依次加入月桂酸、二丁基二氯化锡、乙醇，其中，月桂酸、二氯二丁基锡、乙醇之间的摩尔比2：1：10，搅拌均匀后，再依次加入催化剂、三羟甲基丙烷‑三(巯基丙酸酯)，在40℃下，搅拌反应30～60min，然后再加入氢氧化钠溶液，调节反应的pH值为7，并然后在40℃下，搅拌反应1～3h，反应结束后，得到反应液；然后将反应液中的溶剂蒸馏出，得到产物，将产物进行水洗后，干燥即得二月桂酸二丁基锡；所述催化剂为N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷改性介孔二氧化硅。
- 专利分类
