[发明专利]一种由α;α-二溴代酮一锅法制备α-砜基酮类化合物的合成方法在审
| 申请号： | 201910490886.5 | 申请日： | 2019-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN110305048A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 夏远志;陈建辉;陈佳佳;林波;华振国 | 申请（专利权）人： | 温州大学 |
| 主分类号： | C07C317/24 | 分类号： | C07C317/24;C07C315/04;C07C315/06;C07D213/50 |
| 代理公司： | 温州名创知识产权代理有限公司 33258 | 代理人： | 陈加利 |
| 地址： | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以α,α‑二溴代酮类化合物为原料，一锅法合成具有高附加值的α‑砜基酮类化合物的方法。本方法从简单易得的α,α‑二溴代酮出发，不需要分离α‑溴代酮中间体，一锅法合成α‑砜基酮衍生物，减少了中间产物的分离过程，缩短了步骤，符合绿色环保要求；此外，本方法步骤简单易于操作，无需添加过渡金属试剂，直接使用经济廉价、污染小的亚磺酸盐同时作为α,α‑二溴代酮还原脱溴的促进剂和砜化试剂，节约了成本，增加了反应的经济效益。本发明发展出的一锅法制备α‑砜基酮类衍生物的体系为该类化合物的制备提供了全新的合成方法，具有良好的工业化前景和潜在的应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 溴代 砜基 酮类化合物 合成 一锅法 过渡金属试剂 绿色环保要求 分离过程 还原脱溴 酮衍生物 酮中间体 亚磺酸盐 促进剂 潜在的 酮类 制备 砜化 节约 污染 应用 | ||
【主权项】：
1.一种由α,α‑二溴代酮一锅法制备α‑砜基酮类化合物的合成方法，其特征在于该方法以包括：α,α‑二溴代酮类化合物(Ⅰ)与亚磺酸盐(Ⅱ)在反应溶剂中进行反应，从而一锅法制得式(Ⅲ)式所示的α‑砜基酮类化合物，其化学反应式为：![]()
式中R1和R2各自独立的选自C1‑C6的烷基、C1‑C6的环烷基、芳基或者杂芳基；M选自钠、锂、铜、锌等金属正离子；n取自1、2或3。
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其中，*为手性碳原子，R1选自芳基，R2选自任意有砜基或羰基的芳基，R3选自酯基或硝基。与现有技术相比，本发明催化剂易得、催化活性高、条件温和、底物适用范围广。
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- 2012-09-20 - 2012-12-19 - C07C317/24
- 本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为：1）溴化：对甲砜基甲苯融化后，减压滴加液溴，加热溴化；2）水解：步骤1）溴化结束的产品转移到水解釜中，加入氢溴酸，加热水解得到的粗品产物；3）精制：向粗品中加氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，除去其中的杂质，得对甲砜基苯甲醛成品。本发明采用溴化水解“一步法”工艺：以对甲砜基甲苯为起始原料，经高温溴化得到对甲砜基二溴甲苯，直接加入到含溴化反应吸收制得的氢溴酸的水中进行水解，得对甲砜基苯甲醛粗品。水解母液循环套用，避免使用其他无机酸，减少了工艺废酸水的排放，使水解收率由85%提高至94%，废水减少了30%，溴化氢回收率95%，产品纯度达到98%以上。
- 一种制备1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法-201210258118.5
- 杜玉英;田福利;韩利民;盛万里;竺宁;赵霜 - 内蒙古工业大学
- 2012-07-25 - 2012-11-07 - C07C317/24
- 本发明涉及一种制备有机合成中间体1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法。本发明直接采用碱性离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑作为催化剂，由2-溴代苯乙酮和苯亚磺酸钠一步法制备1-苯基-2-苯磺酰基乙酮。本发明提供了一种反应时间短、条件温和、操作简单、产率高的合成1-苯基-2-苯磺酰基乙酮的新方法。
- 一种对甲砜基苯甲醛的制备方法-201210151476.6
- 刘伟军;王立新;张从金;徐小英;周敦峰;刘良有;武强;阎素花;张康华 - 山东汉兴医药科技有限公司;中国科学院成都有机化学有限公司
- 2012-05-16 - 2012-09-19 - C07C317/24
- 本发明公开了一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，以对氯苯甲醛为起始原料，在相转移催化剂作用下，与甲硫醇钠水溶液反应得到对甲硫基苯甲醛，再在硫酸、氧化催化剂作用下，被双氧水氧化得到对甲砜基苯甲醛。本发明方法制备对甲砜基苯甲醛原料易得，操作简便，成本低，收率高，适合工业化生产。
- 一种降低磺草酮中氰化物的方法-201210023150.5
- 谭徐林;倪肖元;邢文龙;李咏静;王春艳;罗进超 - 北京颖泰嘉和生物科技有限公司
- 2012-02-02 - 2012-08-29 - C07C317/24
- 本发明提供一种降低磺草酮中氰化物的方法，包括以下步骤：将粗制的磺草酮与一定比例的水混合后，在一定的温度下，加入无机碱溶液将pH值调节至11至12；待粗制的磺草酮完全溶解后，再用无机酸调节将pH值溶液至2至3，以使晶体析出；将析出的晶体过滤并干燥，得到氰化物含量小于50ppm的纯化的磺草酮。
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