[发明专利]一种二芳基炔类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910546789.3 | 申请日： | 2019-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN110128231A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 宋娟;王昊天;王松江 | 申请（专利权）人： | 南京邮电大学 |
| 主分类号： | C07B37/04 | 分类号： | C07B37/04;C07C1/26;C07C17/263;C07C41/30;C07C209/68;C07C213/08;C07D213/127;C07D213/30;C07D333/08;C07D333/16;C07C15/54;C07C43/215;C07C211 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 陈国强 |
| 地址： | 210003 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二芳基炔类化合物的制备方法，其步骤为：在氮气保护下，将溴苯类底物、炔醇、钯催化剂、有机膦配体和无机碱放入反应容器，然后加入溶剂，将反应容器加热进行反应，冷却至室温后加入饱和氯化铵溶液淬灭，后经萃取、柱层析分离纯化，得到二芳基乙炔类化合物。本发明以简单易得的芳基溴代物和炔醇为原料，通过钯催化的偶联反应得到二芳基乙炔类化合物。反应原料简单易得，反应条件温和且克服了传统合成方法中的一些不足，例如以电石为原料时，无法控制乙炔的释放速度；以端炔为原料时，产物与原料由于极性相近而难以分离的不足等。该方法在放大反应中也表现良好。因而极具应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 类化合物 二芳基乙炔 二芳基炔 炔醇 制备 饱和氯化铵溶液 乙炔 有机膦配体 柱层析分离 传统合成 氮气保护 反应条件 反应原料 偶联反应 钯催化剂 电石 芳基溴 无机碱 钯催化 溶剂 淬灭 底物 放入 萃取 溴苯 加热 冷却 放大 释放 应用 表现 | ||
【主权项】：
1.一种二芳基炔类化合物的制备方法，其特征在于：其步骤为：在氮气保护下，将溴苯类底物、炔醇、钯催化剂、有机膦配体和无机碱放入反应容器，然后加入溶剂，将反应容器加热进行反应，冷却至室温后加入饱和氯化铵溶液淬灭，后经萃取、柱层析分离纯化，得到二芳基乙炔类化合物。
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- 2014-02-28 - 2014-05-21 - C07B37/04
- 本发明公开了一种利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法,包括以下步骤：以铜盐-TEMPO为催化体系，在无需氮气保护的条件下进行醇与磷盐的氧化、脱质子、Wittig反应，反应通式如下：
反应温度为25-100℃，反应时间为10-96小时，Bipy为配体即联吡啶的用量推荐为1-20mol%，铜盐的用量为1-20mol%，TEMPO的用量为1-20mol%，醇与Wittig反应试剂的摩尔比为3：1-1：3；本发明利用鏻盐与醇制备α,β-不饱和羧酸酯的方法所使用的非过渡金属元素催化剂价格低廉，反应条件温和、易于操作，产物分离提纯简易，回收率高，大大降低了合成成本，对反应条件的要求比较低。
- 一种三氟苯乙烯类化合物的合成方法-201210378246.3
- 袁利兵;张东;郭立富;宋军;胡根祥;顾永平;景蛟凯;郑晓亮 - 上海三爱富新材料股份有限公司;阿克隆聚合物系统公司
- 2012-09-29 - 2014-04-09 - C07B37/04
- 公开了一种三氟苯乙烯类化合物的合成方法，它包括如下步骤：（i）使卤代苯与镁在有机溶剂中进行格氏反应，形成具有下式的格氏试剂，其中，X为氯原子或溴原子；（ii）使上述格氏试剂与四氟乙烯在有机溶剂中进行三氟苯乙烯合成反应，制得三氟苯乙烯或取代的三氟苯乙烯，所述四氟乙烯与格氏试剂的摩尔比不小于1。
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