[发明专利]一种叶菌唑的制备方法在审
| 申请号： | 201910642979.5 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110204500A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 杨红光;罗佳;范云龙;孙亚军 | 申请（专利权）人： | 九江德思光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07D303/08;C07D301/02 |
| 代理公司： | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人： | 范赤 |
| 地址： | 332001 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种叶菌唑的制备方法，该方法为：2‑甲氧基酰基环戊酮进行甲基化得到的甲基化产物进行水解脱羧得到2‑甲基环戊酮，2‑甲基环戊酮与对氯苯甲醛反应得到2‑（4‑氯亚苄基）‑5‑甲基环戊酮，再进行甲基化得到5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮；5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮进行Corey‑Chaykovsky反应得到环氧化物；所述环氧化物与三氮唑反应得到开环产物；所述开环产物进行催化氢化得到叶菌唑。该制备方法采用的原料成本低廉，在市场上容易获得；各步反应均为常规反应，反应步骤简单，易实施；工艺简单、反应条件温和、易于操作；转化率高，反应时间短，容易控制，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基环戊酮 亚苄基 叶菌唑 制备 二甲基环戊酮 环氧化物 开环产物 甲基化 对氯苯甲醛 反应时间短 甲基化产物 催化氢化 反应条件 甲氧基酰 水解脱羧 原料成本 三氮唑 基环 戊酮 | ||
【主权项】：
1.一种叶菌唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a. 2‑甲氧基酰基环戊酮在碱性条件下与甲基化试剂进行反应，得到甲基化产物1‑甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯；b. 所述甲基化产物1‑甲基‑2‑氧代环戊烷甲酸甲酯在酸性条件下进行水解脱羧得到脱羧产物2‑甲基环戊酮；c. 所述脱羧产物2‑甲基环戊酮与对氯苯甲醛在碱性条件下进行缩合反应得到缩合产物2‑（4‑氯亚苄基）‑5‑甲基环戊酮；d. 所述缩合产物2‑（4‑氯亚苄基）‑5‑甲基环戊酮在碱性条件下再次进行甲基化，得到中间体5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮；e. 所述中间体5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊酮进行Corey‑Chaykovsky反应得到环氧化物7‑（4‑氯亚苄基）‑4,4‑二甲基‑1‑氧杂螺[2.4]庚烷；f. 所述环氧化物7‑（4‑氯亚苄基）‑4,4‑二甲基‑1‑氧杂螺[2.4]庚烷直接与三氮唑在碱性条件下进行反应，得到开环产物1‑（（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）甲基）‑5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊醇；g. 所述开环产物1‑（（1H‑1,2,4‑三唑‑1‑基）甲基）‑5‑（4‑氯亚苄基）‑2,2‑二甲基环戊醇在催化条件下，进行氢化还原得到叶菌唑终产物。
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