[发明专利]一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法有效
| 申请号： | 201910871606.5 | 申请日： | 2019-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN110512228B | 公开（公告）日： | 2021-06-22 |
| 发明（设计）人： | 宋来洲;杨淑琴;霍思月;王秀丽;牛倩倩 | 申请（专利权）人： | 燕山大学 |
| 主分类号： | C25B11/03 | 分类号： | C25B11/03;C25B11/075;C23C18/36;C25B1/04;B01J27/185 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张建 |
| 地址： | 066004 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法，涉及氢能源应用技术领域，包括泡沫镍集流体的预处理，配制化学镀镍磷镀液，在泡沫镍片表面载负化学镀镍磷镀层，制备氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体以及磷化镍/泡沫镍自支撑电极的制备。本发明所制得的磷化镍/泡沫镍自支撑电极电化学催化析氢性能优异，性质高效稳定，应用范围广，所需物料来源广泛，制备过程便捷，对pH值条件要求宽泛，制备过程绿色无污染，技术实施过程简洁易操作，成本低，易于产业化推广。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷化 泡沫 电化学 功能 材料 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n（1）泡沫镍集流体的预处理：将泡沫镍裁剪成指定尺寸，并进行前处理；将前处理得到的泡沫镍片浸没在氯化亚锡溶液中，充分反应并清洗干净后浸没于氯化钯溶液中，充分反应后清洗并烘干；/n（2）配制化学镀镍磷镀液：以一定比例将硫酸镍、柠檬酸、丁二酸、乙酸钠、氟化氢铵依次加入到盛有蒸馏水的容器中，加热搅拌使之完全溶解；向溶液中加入次亚磷酸钠，加热搅拌使其溶解，待溶液冷却至室温后向溶液中逐滴加入氨水将溶液pH值调整到4.6～5.0，再搅拌均匀，得到化学镀镍磷镀液；/n（3）在泡沫镍片表面载负化学镀镍磷镀层：加热化学镀镍磷镀液至一定温度，将步骤（1）中处理过的泡沫镍片浸没于化学镀镍磷镀液中，保持镀液温度，控制施镀时间，充分施镀后取出泡沫镍片清洗烘干；/n（4）制备氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体：以一定比例称取六次甲基四胺和六水合硝酸镍置于盛有去离子水的烧杯中，搅拌使其溶解，将溶液倒入聚四氟乙烯内衬中，然后将聚四氟乙烯内衬放入反应釜内，加热后进行水热反应得到氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体，并将其清洗烘干；/n（5）磷化镍/泡沫镍自支撑电极的制备：将氢氧化镍/含有镍磷镀层的泡沫镍前驱体和次亚磷酸钠粉末分别放入两个刚玉瓷舟里，将两个刚玉瓷舟放入具备氮气气氛的管式炉炉膛中，加热炉膛并保温一段时间后通过磷化反应得到磷化镍/泡沫镍电化学功能析氢材料，具体来说是一种磷化镍/泡沫镍自支撑电极。/n
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