[发明专利]一种钙钛矿单晶的制备方法有效

申请号：	201911052893.3	申请日：	2019-10-31
公开（公告）号：	CN110699745B	公开（公告）日：	2021-08-06
发明（设计）人：	王春雷;瞿俊峰;徐淑宏	申请（专利权）人：	东南大学
主分类号：	C30B7/06	分类号：	C30B7/06;C30B29/12
代理公司：	南京众联专利代理有限公司 32206	代理人：	张伟
地址：	210096 ***	国省代码：	江苏;32
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摘要：	本发明公开了一种钙钛矿单晶的制备方法，所述的钙钛矿单晶为CsPbBr3钙钛矿单晶或CsPb2Br5钙钛矿单晶，所述钙钛矿单晶形貌为片状或棒状，该制备方法包括以下步骤：清洗单晶生长基底：将基片分别用丙酮、70%~80%乙醇和去离子水分别超声15~30分钟，取出后置于烘箱内过夜干燥，得到单晶生长基底；制备钙钛矿前驱体溶液：CsBr与PbBr2按1/1~1/4的比例溶解在氢溴酸或二甲基亚砜中，CsBr浓度为0.06mol/L~0.3mol/L，PbBr2浓度为0.06mol/L~0.3mol/L,得到钙钛矿前驱体溶液；3）制备钙钛矿单晶：将钙钛矿前驱体溶液预热至80~95℃后滴在基底上，将溶剂除去，得到钙钛矿单晶。该方法操作简单、操作工艺难度低，且钙钛矿单晶的组分和形貌均可调。
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1.一种钙钛矿单晶的制备方法，其特征在于：所述的钙钛矿单晶为CsPbBr

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摘要：本发明公开了一种CsPbBr3单晶的溶液生长方法，包括如下步骤：(1)将CsBr和PbBr2与DMSO混合，进行超声处理直至澄清透明；(2)在步骤(1)所得的物料中加入聚丙二醇3000，继续进行超声处理直至均匀；(3)将部分步骤(2)所得的物料置于基底上，进行恒温蒸发，获得籽晶作为晶种；(4)将上述晶种和另一基底置于经过滤的剩余的步骤(2)所得的物料中，同时使该晶种位于该另一基底的中心，进行恒温蒸发，获得CsPbBr3单晶。本发明采用改进的蒸发溶剂法生长CsPbBr3单晶，用聚丙二醇3000和溶质配位，减少额外成核，在容器中加入硅基片片有效避免杂晶生成，同时使单晶底面更加光滑，提升晶体质量。

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摘要：本发明公开了一种新型具备高PLQY的金属卤化物钙钛矿单晶及其制备方法，将SbX3和二苯胍氢卤酸盐混合，得到溶质；SbX3和二苯胍氢卤酸盐的摩尔比为1∶2～5；将溶质加入透明玻璃瓶中，并在透明玻璃瓶中加入有机溶剂后搅拌至溶质完全溶解，形成溶液；将溶液通过溶剂缓慢挥发法或降温结晶法操作，得到金属卤化物钙钛矿单晶；本申请提出将二苯胍作为阳离子组成零维非铅金属卤化物钙钛矿，由于获得的卤化物钙钛矿结构的维数为零，与一维、二维和三维相比，可以提高振动自由度，有利于获得更高效、更低维的材料，有利于自捕获激子(STE)的形成。

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摘要：本发明公开了一种准二维钙钛矿微腔的合成方法，包括准二维钙钛矿前驱液制备、前驱液旋涂、样品退火三部分。具体包括：制备出包含有机配体、溴化铅、溴化铯的溶液，作为制备准二维钙钛矿微腔的材料；在空气中通过匀胶机，把前驱液旋涂在石英玻璃衬底上；把旋涂完的样品放在空气中高温退火，促进准二维钙钛矿微腔的生长。本发明提供的一种新型的自组装的准二维钙钛矿微腔及应用，其实现了窄线宽的激光激射波长。其小波长高强度的激光激射波长，有助于钙钛矿发光微腔的研究的深入。本发明具有广泛应用前景。

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摘要：本发明公开了一种全无机锡基钙钛矿B‑γCsSnI3单晶的制备方法其制备方法包括：在无水无氧氛围中，将CsI和SnI2充分溶解于有机溶剂中，形成钙钛矿前驱体溶液；将所述钙钛矿前驱体溶液倒入留有挥发孔的第一容器中；在惰性气体氛围中，将温度逐渐升高至预设温度后保持恒温，期间通过挥发孔控制溶剂的挥发，得到B‑γCsSnI3单晶，其中，预设温度大于等于100℃。本申请首次发现B‑γCsSnI3单晶可通过溶液法制备，其中生长温度是控制单晶生长的关键因素，通过控制保温温度不低于100℃，并配合溶剂挥发，能够实现黑色B‑γCsSnI3单晶生长。本方法操作简单、生长速度快且产率极高，相较于高温布里奇曼法制备B‑γCsSnI3单晶，可极大程度缩减生产时间同时降低成本。

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摘要：本发明提供了一种用于提纯溶液法生长钙钛矿晶体所用原料的方法，解决当前采用溶液法生长钙钛矿单晶时，由于采用普通商业级PbBr2原料的纯度较低(99％)，导致生长得到的钙钛矿单晶杂质浓度较高的不足之处。该方法将普通商业低纯度(99％)的PbBr2原料溶解在有机溶剂(DMSO或者DMF)中，利用反溶剂挥发法从溶液中生长出含有PbBr2的络合物晶体(PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF)，由于前述络合物的存在，可避免在以DMSO或者DMF为前驱体溶液的晶体生长过程中引入其他成分，因此使用提纯后得到的PbBr2·2DMSO或者PbBr2·DMF络合物晶体代替普通商业级PbBr2原料进行钙钛矿单晶生长，可有效降低单晶中的杂质浓度，提高晶体性能。

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摘要：本发明公开了一种二维钙钛矿单晶的制备方法，该发明利用液面限制法生长单晶，借助前驱体溶剂层本身的厚度使单晶体能够再厚度方向上的生长受到抑制，在厚度方向液面限制的同时不影响晶体在其他方向的生长，可得到厚度可控的大尺寸的钙钛矿单晶。其次，通过液面而不是基板限制其厚度减少了钙钛矿单晶与基板的接触，从而减少了单晶的缺陷。此外，前驱体液可扩散进入限制相溶剂之中并挥发，提高前驱液浓度并促进长大，相比于逆温生长法所需温度低，生长缓慢，保证了结晶质量，使得制备的光探测器表面陷阱密度更低，表现出卓越的光电性能。所述的超薄的钙钛矿单晶体在光电领域具有良好的应用前景。

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申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2022-08-12 - 主分类号： C30B7/06
摘要：本实用新型揭示了一种钙钛矿单晶结晶装置。所述钙钛矿单晶结晶装置包括结晶皿，用于容纳钙钛矿溶液，且所述结晶皿上端设置有开口部；盖子，用于与所述结晶皿的上端开口部密封配合，且所述盖子的内壁下部沿周向设置有冷凝溶剂收集槽；加热机构，用于对所述结晶皿内的钙钛矿溶液进行加热；保温机构，至少包覆所述盖子及结晶皿的外壁。本实用新型提供的钙钛矿单晶结晶装置，设置有保温机构和冷凝溶剂收集槽，可避免冷凝后的较低温溶剂反滴回结晶溶液中，可保证结晶溶液的温度稳定，有效避免对温度敏感的钙钛矿产生多种晶型晶体。

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申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C30B7/06
摘要：本发明提供一种全无机CsPbBr3‑xIx单晶及其制备方法，该方法是在有机溶剂中，采用升温结晶的办法，通过调节温度、反应物比例、溶液浓度等参数，在低温溶液中生长不同组分的全无机钙钛矿CsPbBr3‑xIx单晶。该制备方法克服了现有的低温生长高体电阻率、低离子迁移钙钛矿单晶的问题，该方法具有单晶生长时间较短、生长温度低、设备要求低、工艺相对简单且可以得到较高品质的钙钛矿单晶等特点。

一种钙钛矿单晶的制备方法-201911052893.3
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申请日： 2019-10-31 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C30B7/06
摘要：本发明公开了一种钙钛矿单晶的制备方法，所述的钙钛矿单晶为CsPbBr3钙钛矿单晶或CsPb2Br5钙钛矿单晶，所述钙钛矿单晶形貌为片状或棒状，该制备方法包括以下步骤：清洗单晶生长基底：将基片分别用丙酮、70%~80%乙醇和去离子水分别超声15~30分钟，取出后置于烘箱内过夜干燥，得到单晶生长基底；制备钙钛矿前驱体溶液：CsBr与PbBr2按1/1~1/4的比例溶解在氢溴酸或二甲基亚砜中，CsBr浓度为0.06mol/L~0.3mol/L，PbBr2浓度为0.06mol/L~0.3mol/L,得到钙钛矿前驱体溶液；3）制备钙钛矿单晶：将钙钛矿前驱体溶液预热至80~95℃后滴在基底上，将溶剂除去，得到钙钛矿单晶。该方法操作简单、操作工艺难度低，且钙钛矿单晶的组分和形貌均可调。

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发明人：杜国同;姜文海;王旭;常玉春;马春雨;于书坤 -专利权人：吉林大学
申请日： 2005-11-11 - 公布日： 2006-06-14 - 主分类号： C30B7/06
摘要：提升蒸发法生长酞菁类化合物单晶的设备与方法，属于有机材料的单晶生长方法技术领域。本发明所设计的设备由晶体生长管(1)、生长炉(2)、热电偶(3)、数字控温仪(4)构成，晶体生长管(1)放置在生长炉(2)内由推杆(6)推动的可移动底座(5)上，推杆(6)连接在微动台(8)上，由计算机(9)和步进电机控制器(10)控制的步进电机(7)带动可上下移动。晶体生长方法是，使用蒽作为溶剂，将密封好的晶体生长管(1)放入加热的生长炉(2)中，蒽熔化，溶解酞菁类化合物粉末，形成饱和溶液；匀速提升晶体生长管(1)，直到蒽溶液蒸发干，进行晶体生长。本发明的效果和益处是单晶生长时间短，成功率高，成本低。

专利分类

C 化学；冶金

C30 晶体生长
C30B 单晶生长
C30B7-00 常温液态溶剂之溶液，例如水溶液的单晶生长
C30B7-02 .溶剂蒸发法
C30B7-08 .溶液冷却法
C30B7-10 .加压法，例如水热法
C30B7-12 .电解法
C30B7-14 .由溶液中的化学反应生成的结晶化材料

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[发明专利]一种钙钛矿单晶的制备方法有效

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