[发明专利]一种使用连续流反应器合成麦草畏的方法在审
| 申请号： | 202010953983.6 | 申请日： | 2020-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN114163325A | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 吴孝举;孔勇;谢邦伟;冯素流;余楷 | 申请（专利权）人： | 江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/367;C07C51/42;C07C51/43 |
| 代理公司： | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 11230 | 代理人： | 张亚军;吴茜 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种使用连续流反应器合成麦草畏的方法，以3,6‑二氯水杨酸为原料，甲醇为甲基化试剂，在催化剂作用下使用连续流反应器合成得到麦草畏；得到的麦草畏含量≥98％，转化率＞98，收率＞94％，与目前现有的技术相比，工序少、工艺简单、能耗低、绿色环保、产品质量高，工艺清洁化程度及本质安全性显著提升。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 使用 连续流 反应器 合成 麦草 方法 | ||
【主权项】：
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- 本发明公开了一种2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制备方法，向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氢氧化钾的水溶液，缓慢加入双氧水，升至70℃反应两小时，TLC检测原料反应完全。冷却至室温，DCM萃取至有机相没有化合物，水相冷却至0℃，缓慢滴加浓盐酸至pH值为2，EA萃取三次至水相无化合物，干燥，旋干。得到的棕黄色固体用DCM和EA溶解，加入PE至固体析出，反复几次，得产物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛、氢氧化钾、双氧水等原料合成了具有复杂结构的化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。
- 一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法-201610056133.X
- 吴中华;张小朋;陈贵才;徐天华;何奇雷;闻鸣;张丽佳 - 浙江汇能生物股份有限公司
- 2016-01-27 - 2016-04-13 - C07C65/21
- 本发明提供了一种邻甲氧基苯甲酰氯的制备方法，属于碳化合物技术领域。该方法是以邻甲氧基苯甲酸为原料、固体光气-C2H4Cl2为酰氯化试剂、加入引发剂，于回流温度反应制得邻甲氧基苯甲酰氯，所述固体光气-C2H4Cl2溶液的物质的量浓度为2mol/L，所述邻甲氧基苯甲酸、引发剂和固体光气的投料摩尔比为1：0.04-0.06：0.31，所述溶剂二氯乙烷与邻甲氧基苯甲酸的质量比为2-4：1。本发明所述制备方法反应条件温和，工艺简单，易于操作，得到的产品纯度高、收率高，适合工业化生产。
- 一种达唑氧苯药物中间体4-（2-氯乙氧基）苯甲酸的合成方法-201510989306.9
- 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
- 2015-12-24 - 2016-04-13 - C07C65/21
- 一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯0.31mol,亚硫酸钾溶液300ml,1-胺-2-氯乙烷0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70--75℃，搅拌时间控制在13—15h,降低溶液温度至10--15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取，合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸；其中，步骤所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的丙睛质量分数为70—75％。
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